SYT 5122-1999岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法.pdf

ICS 75.020E 11SY备案号：3075—1999中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5122-1999岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法Analytical method of element for Carbon, Hydrogen andOxygen in organic matter of rock1999-05-17发布1999-12-01实施国家石油和化学工业局发布 SY/T 5122-1999目次前言T范围12方法提要3仪器和设备4试剂和材料...........5分析步骤. .6 计算.....++11..:..质量标准7附录A（提示的附录）元素分析操作条件实例I SY/T 5122-1999前 言为使密石有机质中碳、氢、氯元素分析方法尽可能地适应当前我国石油天然气勘探生产和科研的发展需要，对SY5122一86《岩石有机质中碳、氢、氧微量分析方法》的名称、原理、仪器设备和材料、试剂及分析步骤进行了修订，鉴丁各元素分析仪器型号和分析条件不一，将碳、氢分析操作条件及氧分析操作条件举例，并列入附录A（提示的附录）本标准的附录A是提示的附录。本标准从生效之日起，同时代替SY5122一86本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口，本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人任冬苓李力本标准于1986年4月首次发布。TV 中华人民共和国石油天然气行业标准岩石有机质中碳、氢、SY/T 5122-1999代替SY5122-86氧元素分析方法Analytical method of element for Carbon, Hydrogen andOxygen in organic matter of rock 范围本标准规定了岩石有机质中碳、氧、氧元素分析中样品的制备、测定步骤、分析结果计算和质量要求。本标准适用于测定干酪根、有机溶剂抽提物、煤及原油中的碳、氢、氧元素：2方法提要2.1碳氢分析在通入氧气的高温燃烧管中，有机质被氧化成二氧化碳、水和氮的氧化物。再通过还原管，氧化氮被还原成氮。生成的：氧化碳、水和氮由色谱柱或硅胶柱分离，热导检测器捡测，2.2氧分析样品在裂解管中高温裂解，由色谱柱分离裂解气体混合物，用热导检测器检测一氧化碳或用红外检测器直接捡测裂解气体混合物中1的··氧化碳。3仪器和设备3.1元索分析仪：具有自动进样器、热导检测器、红外捡测器及计算机。3.2电子天平：感量0.001mg。3.3烘箱：最高温度200℃，精度：±10%4试剂和材料4.1试剂4.1.1标准试剂：乙酰苯胺、硝基苯胺、胆固醇、磺胺、苯甲酸、对甲基二酰苯胺、国家级标准或相当于国家·级标准。4.1.21催化剂：三氧化.二铬、氧化铺、镀银四氧化二钻、三氧化铝、三氧化钨，分析纯。4.1.3还原铜：纯度为99.9%，4.1.4氧化铜：纯度为99.9%，4.1.5铬酸铅：纯度为99%。4.1.6五氧化二磷：分析纯。+.1.7烧碱石棉：分析纯4.1.8无水过氮酸镁：分析纯。4.1.9#镀镍碳或炭黑。4.2材料4.2.1氮气：纯度不低于99.99%。4.2.2氧气：纯度不低下99.99%。国家石油和化学工业局1999-05～17批准1999-12～01实施1 SY/T 5122-19994.2.3氮气或空气。4.2.4混合气：氮气/氢气[95:5（体积比）]，纯度不低于99.99%。4.2.5色谱柱：a）碳、氢分析柱：外径6mm、长2000mm或外径5mm、长3000mm，固定相为聚苯乙烯(poropak QS);b）氧分析柱：外径6mm、长1000mm或外径5mm、长1000mm，内装5A分子筛。4.2.6二氧化碳吸附柱。4.2.7水吸附柱。4.2.8石英燃烧管、石英还原管、石英裂解管。4.2.9固体和液体样品的锡容器和银容器。4.2.10石英毛、银毛、石英砂、镍毛或铂丝。4.2.11玻璃干燥管。5分析步骤5.1样品预处理将干酪根或其他固体样品用玛瑙研钵研细混匀，在烘箱中于60干燥4h1，贮存}下燥器中备用。5.2碳、氢的测定5.2.1检查分析系统的气路。5.2.2启动仪器，输入分析参数，按附录A（提示的附录）操作条件调节仪器（其他型号仪器的操作条件按说明中规定的参数进行调节）。5.2.3称样：称样为0.5～3.5tmg，称取液体样品及易挥发性的样品，使用液体封口器密封（含水原油样品必须脱水）。5.2.4将称好的标样及待测样品装入自动进样盘中，输入分析程序，分析开始至分析完成。5.3氧的洲定仪器转换成氧分析状态，其他操作步骤同5.2。6 计算6.1感量因子的计算t.m.K =(1)Is式中：K一—标准样品中某元素的感量因子，mg/mv（mg/mm²);标准样品中某元素的理论百分含量；m