YB 159.4-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法 铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量.pdf

YB/T 159. 4 -- 1999前言YB/T159.1～159.7—1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量;第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷铝蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T 159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第4部分（即YB/T159.4）：钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢(集团)公司钛业公司。本标推主要起草人：张先才、章‧强、朱在阳、王国平。12 中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷含量YB/T 159. 4 -- 1999Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)-The bismuth phosphomoly bdate blue spectrophotometric methodfor the determination of phosphorus content1 范围本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本标准适用于钛精矿（岩矿）中磷含量的测定。测定范围：0.002%（m/m）~0.0500%（m/m）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T 6003—1985试验筛GB/T 6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7728—1987　冶金产品化学分析　分光光度法通则3方法提要试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁溶液，以铁作为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸，加高氯酸，冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在铋盐存在下，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钼蓝，于波长700nm处测量其吸光度。借此测定磷量。显色液中存在 20 mgTiO2、10 mgMn、2 mgCo、10 mgCu、50 mgFe、3 mgCrs+以下对测定无影响，但As、Si有干扰。4 试剂和材料本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3 盐酸(pl.19 g/mL)。4.4 硝酸(p1.42 g/mL)。4.5 高氯酸(pl.67 g/mL)。4.6 氢氟酸(p1.15 g/mL)。4.7 氢溴酸(p1.48 g/mL)。4.8 乙醇(95%)国家冶金工业局1999-08-19批准2000-01-01 实施13 YB/T 159. 4 - 19994.9氢氧化钠(2%）。4.10 盐酸(1+1)。4.11 盐酸(2+98)。4.12 硫酸(1+1)。4.13 氨水(1+1)。4.14抗坏血酸溶液（2%）：用时现配。4.15氯化铁溶液：称取高纯三氧化二铁0.43g，加入15mL盐酸（4.3），加热溶解，以水稀释至100 mL,摇匀,此溶液 1 mL 含 3 mg铁。4.16钼酸铵溶液（3%）：称取 3g 钼酸铵［(NH)sMo,O24·4H,0]溶于水中，稀释至 100 mL混匀，必要时过滤。4.17硝酸铋溶液：称取4.00g金属铋或称取9.30g硝酸铋[Bi(NO3)：·5H,O]，加25mL硝酸(4.4),加热至溶解后，加水约100mL，煮沸驱除氮氧化物，加100 mL硫酸（4.12)，冷至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾，此溶液1 mL 含4.0 mg 铋。4.18磷标准溶液4.18.1称取0.219 6名预先在105～110℃干燥至恒重并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KHzPO4)(基准试剂）,溶于水中,加5 mL硫酸（4.12)。冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100.0 μg磷。4.18.2移取50.00mL磷标准