SN_T 3120-2012生橡胶玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3120-2012生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法Determination of the glass transition temperature of raw rubber-Differential scanning calorimetry (DSC)(ISO 22768:2006,IDT)2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3120-2012前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准等同采用ISO22768:2006《生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：沈文洁、陈谷峰、林宏雄、李政军、方永康、刘能盛、杨蓓、李波平、朱慧红、翟翠萍、郑建国。 SN/T 3120--2012生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用差示扫描量热仪测定生橡胶玻璃化转变温度的方法本标准适用于用差示扫描量热仪测定生橡胶玻璃化转变温度2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（GB/T_2941-2006，ISO23529:2004，IDT)GB/T148382009橡胶与橡胶制晶试验方法标准精密度的确定(ISO/TR9272:2005,IDT)差示扫描量热法(DSC）：第1部分：通则(ISO11357-1:1997,IDT)GB/T 19466.1--2004塑料3术语和定义下列术语和定义适用于本文件！3.1玻璃化转变glass transition无定形聚合物或半结晶聚合物中的无定形区域从橡胶态或粘流态到硬的、相对脆的玻璃态的一种可逆变化。3. 2 glass transition temperature玻璃化转变温度Tg发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。注：在本标准中，玻璃化转变温度被定义为在20℃/min的升温速率下测得的DSC曲线的拐点（见12.3）。4原理用差示扫描量热仪测定橡胶在规定的惰性气氛下其比热容随温度的变化，并由所得的曲线确定玻璃化转变温度。正 SN/T 3120-20125仪器和材料5.1差示扫描量热仪。符合GB/T19466.12004中5.1规定的差示扫描量热仪。差示量热仪应在保持标准的实验室温度下的房间中操作。应避免通风，阳光直射和突然的温度改变。5.2样品Ⅲ皿。符合GB/T19466.1—2004中5.2规定。5.3气源：纯度不低于99.99%，通常为氮气或氨气。5.4　天平：称量准确度为±0.0001g。6试样试样应能代表受试样品而且质量处于0.01g～0.02g。7 状态调节按照GB/T2941的规定对待测样品和试样进行状态调节。8校准按照仪器生产厂的建议校准量热仪。建议用合适的分析纯物质检验温度范围的准确度。应选择熔点接近待测材料测试温度范围的标准物质，正辛烷和环已胺经证实是适用的。如果要作较高温度的校准应选用铟。9操作步骤9.1气体流速整个操作过程必须采用相同的惰性气体流速，允许差为士10%。处于10 mL/min～100mL/min的气体流速经证实是适用的。9.2装载试样称量试样，精确至士0.001g。在整个测定过程中采用这一质量。试样的表面应尽可能平整以便和样品皿的底部有良好的热接触。注：试样与样品皿的底部有良好的热接触是获得良好的结果重现性的关键。用镊子把试样放在样品皿内，加盖密封。用镊子将密封后的样品皿放人量热仪内。不能直接用手处理试样或样品皿。9.3温度扫描9.3.1以10℃/min的降温速率把试样冷却至约140℃，并在此温度保持1min。注：一140℃的起始温度适用于测定玻璃化转变温度非常低的橡胶例如高联聚丁二烯。对玻璃化转变温度的橡胶就没有必要采用此温度。2 SN/T 3120—2012选择合适的起始温度以便在玻璃化转变区域前获得稳定的基线，例如低于预期的玻璃化转变温度约30℃～40℃。若仪器无法维持指定的降温速率，可调校至一个与指定速率尽量接近的速率。9.3.2以20℃/min的升温速率作温度扫描，加热至比玻璃化转变温度范围上限高约30℃。注：大部分仪器可自动设置程序进行所要求的热循环。10丝结果的表述用仪器的软件获得转变温度测定曲线的拐点以测得玻璃化转变温度。注：若要直接从