SY 6009.7-2003油气化探试样测定方法 第7部分：热释汞测定.pdf

ICS 75 ~ 010E 11SY备案号：11584—2003中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.7--2003代替SY/T 6009--94油气化探试样测定方法第7部分：热释汞测定Test method of samples of geochemical exploration for oil and gasPart 7: Determination of thermal released mercury2003 - 03 18 发布2003- 08- 01 实施发布国家经济贸易委员会 SY/T 6009.7—2003目次前言1范围2规范性引用文件.3术语和定义4原理试剂与材料56仪器与设备7实验室样品制备8测定步骤业业业业业此临9结果计算10精密度·附录A（资料性附录）热释汞测定装置常温下饱和汞蒸气压附录B(资料性附录)附录C（资料性附录）精密度评价 SY/T 6009.7—2003前言SY/T6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分：-第1部分：酸解烃测定气相色谱法；-第2部分：溶解烃测定气相色谱法；-第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法；-第4部分：热释烃测定气相色谱法；第5部分：游离烃测定　气相色谱法；-第6部分：蚀变碳酸盐（AC）测定；第7部分：热释汞测定；-第8部分：稠环芳烃测定荧光法；第9部分：芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法。本部分为SY/T6009的第7部分。本部分主要修订以下内容：本部分是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写的。一增加了必备要素封面、名称、前言和范围；章、条、段层次更清晰；-增加了资料性附录，将图都编到附录中；-用几家实验室的精密度试验的数据统计出精密度计算数学式，可连续控制偏差，代替了原来分水平的允许偏差。本部分的附录 A、附录 B、附录 C为资料性附录。本部分从生效之日起，同时代替SY/T6009—一94。本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。本部分主要起草人：陈炜、李贵友、李广之、卢丽、邵海宁。Ⅱ SY/T 6009.7-2003油气化探试样测定方法第7部分：热释汞测定1 范围SY/T6009的本部分规定了油气化探试样的热释汞测定方法。本方法适用于土介质、岩屑（心）试样的热释汞测定。本方法检测限为α（Hg）≤0.2×10-9,测定范围为 （Hg）=2×10-9～30×10-9。减少试料可扩大测定范围。大气中的汞干扰测定，使大气与测定系统隔离，以消除干扰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SY/T 6009的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T 6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3术语和定义下列术语和定义适用于SY/T6009的本部分。热释汞 thermal released mercury样品在250℃±1℃的恒温炉中加热释放出来的汞，主要是有机汞、金属汞和氯化汞。4　原理样品在250℃±1℃恒温加热，释放出的汞用金丝捕汞管捕集。形成的金汞齐，在850℃±20℃高温炉中分解，释放出的汞，用测汞仪测定。试剂与材料5除非另有说明，本部分所用试剂为分析纯。5.1 硝酸溶液配制方法：1份无色浓硝酸加6份水。5.2汞标准 (剧毒)优级纯，抽取饱和汞蒸气时应与大气平衡。警告：汞有剧毒，必须采取有效防毒措施。5.3金丝捕汞管用纯黄金丝和石英管加工。5.4　石英舟用石英玻璃加工。5.5微量注射器容积：10μL，50μL，100μL。5.6硅橡胶管内径为 5mmo SY/T 6009.7--20035.7静电过滤膜直径为12mm。5.8称样勺用牛角勺磨薄磨平。5.9电炉功率为1000W。仪器与设备66.1测汞仪数字显示。6.2热释炉控温精度为250℃±1℃。6.3高温管式炉控温精度为850℃±20℃。6.4分析天平感量0.1mg.6.5大气采样器双通路。实验室样品制备7野外采集的样品在阴凉通风的室内晾干，手工碎样，全部通过0.074mm孔径（200目）筛，混匀。缩分后，取约10g装于牛皮纸样品袋内（含盐碱，易返潮的试样用带磨口塞的广口瓶装）供测定用。8 测定步骤8.1 测定前准备8.1.1仪器准备8.1.1.1数字式测汞仪必须经检定合格方可使用。8.1.1.2按附录A中图A.1装好已净化的金丝捕汞管和静电过滤膜。8.1