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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2689—2010旧机电产品中邻苯二甲酸酯的测定Determination of phthalates in used electrical and mechanical products2010-11-01 发布2011-05-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 3:，中华人民共和国出人境检验检疫行业标准旧机电产品中邻苯二甲酸酯的测定SN/T 2689—2010*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230.1/16印张.0.5..字数‘9千字：2011年3月第一版·2011年：3月第次印刷印数 1-1 600*书号：155066：2-21728定价：1400元 SN/T 2689—2010前言本标准按照GB/T1.1--2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：马强、武婷、肖海清、王星、白桦、孙慧媛、刘茜、席海为、王烨、王晗、王超。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准， SN/T 2689-2010旧机电产品中邻苯二甲酸酯的测定 范围本标准规定了旧机电产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(乙基已基)酯、邻苯二甲酸二环已酯邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于旧机电产品中邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(乙基已基)酯、邻苯二甲酸二环己酯邻苯二甲酸二已酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯的测定。2方法提要旧机电产品样品经高速粉碎机粉碎后，以乙腈为溶剂，超声提取；提取液离心，0.45μm滤膜过滤，用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯。3.1甲醇:色谱纯。3.2 乙腈:色谱纯。3.3邻苯二甲酸二甲酯：纯度大于或等于97%,CAS:131-11-33.4邻苯二甲酸二乙酯：纯度大于或等于97%,CAS:84-66-2。3.5邻苯二甲酸二丙酯：纯度大于或等于97%,CAS:13i-16-8。3.6邻苯二甲酸二丁酯：纯度大于或等于97%,CAS:84-74-2:邻苯二甲酸二异丁酯：纯度大于或等于97%;CAS:84-69-5。3.73.8邻苯二甲酸二戊酯：纯度大于或等于97%,CAS:131-18-0。邻苯二甲酸二正辛酯：纯度大于或等于97%，CAS:117-84-0。3.9邻苯二甲酸丁基苄酯：纯度大于或等于97%,CAS:85-68-7。3.10邻苯二甲酸二（乙基已基)酯：纯度大于或等于97%,CAS:117-81-7。3.11邻苯二甲酸二环已酯：纯度大于或等于97%,CAS:84-61-7。3.123.13邻苯二甲酸二己酯：纯度大于或等于97%,CAS:84-75-3。邻苯二甲酸二甲氧乙酯：纯度大于或等于97%,CAS:117-82-8.。3.143.15邻苯二甲酸酯混合标准储备液：准确称取各邻苯二甲酸酯（3.3-3.14)o.1g,精确到0.1mg，于50mL烧杯中，加适量乙腈（3.3)溶解，将溶液定量移入100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别移取一定体积的上述标准储备液至100 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成混合标准储备液。3.16邻苯二甲酸酯标准工作溶液：用乙腈将上述储备液(3.15)配制成一系列浓度的标准工作溶液，在 4℃保存,可使用一周。 SN/T 2689-2010仪器和设备4.1·液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。4.2*微量进样器：10μL。4.3．超声波清洗器。4.4冷冻离心机。4.5有机相过滤膜,0.45μm。4. 6高速粉碎机。4.7：分析天平，感量为0.1mg。5′分析步骤样品处理5. 1将旧机电产品中的塑料样品经高速粉碎机（4.6）粉碎为粒径为1mm.的颗粒，准确称取0.1g（4.7），精确到:1.mg，于25mL比色管中，加人20mL腈(3.2），超声（4.3)提取70 min，静置冷却至室温后,用乙腈定容至刻度。取约8mL 提取液置于心管中,在 6-000tpm转速下离心20 min（4.4),取离心后的上清液，经流动相（申醇十水,70 +30,(V 释后经.0.45.um微孔滤膜过滤V2进行适兰（4.5），滤液供测定用。5.2测定5.:2. 1色