SN 0829-1999出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0829 - 1999出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定X射线荧光光谱法Method for the determination of MgO,SiO2,CaO,Fe2O3,Al2O3.MnO,TiO2 contents in magnesite for export--X-ray fluorescence spectrometric method2000-05-01实施1999-12-30发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0829—1999前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的，是采用X射线荧光光谱分析出口镁砂的标准方法。本标准采用无水四硼酸锂熔样，制得重现性良好的玻璃熔片。使用数学方法校正由于元素之间的干扰效应。较国标化学法测定速度快且重复性好。本标准附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：盛向军、陈新。本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定SN/T 0829--1999X射线荧光光谱法Method for the determination of MgO,SiO2,CaO,Fe2O3,Al2O3,MnO,TiO2 contents in magnesite for export-X-ray fluorescence spectrometric method1 范围本标准规定了出口镁砂中SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O：、MnO、TiO2含量的同时测定方法，主成分MgO的含量采用差减法计算。本标准适用于Mg0含量85.00%～98.50%，而除测定杂质外，其余微量杂质的和小于0.1%的出口镁砂。对轻烧镁的分析可参照执行。测定范围见附录A中表A1。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T5069.1-1985镁质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧失量GB/T16597—1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T6379--1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3符号LOI(%）—灼烧失量(GB/T5069.1—1985)4试验方法4.1原理采用无水四硼酸锂熔样、KI脱模剂脱膜制片方法制成玻璃熔片。测量出待测元素的分析线X射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及经验系数校正方式数学校正模型，计算出待测元素的含量4.2试剂4.2.1无水四硼酸锂荧光专用试剂。4.2.2碘化钾溶液（100mg/mL）。4.2.3氩甲烷气体（10%甲烷+90%氩气）。4.3装置4.3.1波长色散X射线荧光光谱仪(GB/T.16597—1996),X射线管功率2.5kW，配套计算机。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0829-19994.3.2铂黄金埚（Pt95%+Au5%）4.3.3高频电感熔样机（温度可达1150℃），如用其他方法熔样，温度不能低于1150℃。4.4试样已磨细通过筛孔径75um（相当200目）实验室样品，在105～110℃下烘2h，存于干燥器，冷却至室温。4.5分析步骤4.5.1试料试样先用GB/T5069.1-1985方法测定得到LOI，然后将测完LOI的样品保存于干燥器中待测。4.5.2测定数量同一试料，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～3次测定。4.5.3试料片的制备称取试料0.4000g（精确至0.0001g），加无水四硼酸锂4.000g（精确至0.001g），于铂黄金中，用牛角勺末端轻轻混匀，滴加3滴碘化钾（约20mg）溶液于熔样机上熔融4min，摇动数次，赶走气泡。水平放置，冷却后自然剥落。样片应避免沾污，保存于干燥器中待测。4.5.4标准试料片，标准化试料片的制备标准试料由市售12个标准样品及一个光谱纯氧化镁试剂（含量99.9%以上），按（4.5.1）方法，灼烧后保存于干燥器中。为了扩大测量范围，采用互配方式，然后按（4.5.3)方法制取标准试料片及标准化试料片。标准化试料片用于校正仪器漂移。选择各元素含量适中的标准试料片作标准化试料片。标准试料中各元素氧化物含量范围列入附录A中表A2。4.5