SHT 0037-1990齿轮油贮存溶解特性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0037-—90(2000年确认）齿轮油贮存溶解特性测定法1主题内容与适用范围本标准规定了齿轮油在贮存过程中的溶解特性测定法。本标准适用于齿轮油。2引用标准GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T3555石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法）GB/T6536石油产品蒸馏测定法3方法概要将220mL试样倒人烧杯中，按规定的温度和时间加热，冷却到室温后倒入两支锥形离心管中，在室温下经过30d(或60d)贮存后，用离心机分离出非油溶性不溶物。如果不溶物是液体，则直接记下体积数；如果不溶物是固体，则需要用溶剂洗涤，烘干称量，记下质量数。测定结果用体积或质量百分数报告。4仪器与材料4.1仪器4.1.1离心机：4.1.1.1能转动装满试样的两个或两个以上的长约203mm的锥形离心管，能控制转速，使离心管末端的相对离心力至少为500。4.1.1.2旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构，以能经受动力源发出的最大离心力。离心时，离心杯底部垫圈和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来，以免离心管破裂时发生危险。4.1.1.3离心机、电动机都应符合有关实验室的安全规定。4.1.1.4离心机每分钟转速n(/min）按式(1)计算：500(1)n = 1337 d式中：500相对离心力；d一在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，mm。4.1.2离心管：锥形，尺寸符合下图要求，离心管应充分退火。刻度数字如下图所示，应清晰明显，离心管口可用塞子盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度在表1中给出，可用新煮沸过的20℃的蒸馏水来校正，以弯月面的下缘读数。1992-04-01实施中国石油化工总公司1991-03-27批准84 SH/T 0037--90内16~18OT~L100mL75 50807~961外36.00~37.7510mL二215S0o0m06~28维体的侧面必须是直的65离心管的尖端ImL,529一内底线22.5~24.5离心管图4.1.3锥形烧瓶：250mL。4.1.4烧杯：高型，400mL。干燥器：可容若干支离心管。4.1.54.1.6烘箱：温度可调节在105℃±3℃。4.1.7天平：感量1mg。表1离心管标定的允许公差mL范图最小刻度允许公差0 ~ 0.10.05± 0.020.1~ 0.30.05± 0.030.050.3 ~0.5± 0.050.5~1.00.10± 0.050.101.0~2.0± 0.102.0~3.00.20± 0.103.0~5.00.50± 0.201.05.0 ~ 10± 0.50 10 ~ 255.0± 1.0025 25 ~ 100± 1.004.2材料溶剂：质量符合表2要求。5试剂5.1石油醛：60~90℃，分析纯。85 SH/T 0037905.2重铬酸钾：配成洗液。5.395%乙醇：化学纯。表2溶剂质量要求项目质量指标测定方法密度(20℃），g/cm0.836 ~ 0.881GB/T 1884馏程：GB/T 65365不大于130℃以下馏出体积，%160℃以下馏出体积，%90 ~ 95干点，℃不高于180色度，号不低于+ 25GB/T 355561试验步骤6.1按下述步骤准备两支离心管，a.先用石油醚、重铬酸钾洗液洗涤离心管，然后用蒸馏水、95%乙醇冲洗；b.把洗净的离心管倒立于烘箱中，在105℃±3℃下干燥1.5h；c.从烘箱中取出离心管，放人干燥器中，冷却30min;d.将离心管称量，称至0.001g，在使用之前，应保存于干燥器中。6.2取未经贮存的、新配制的试样220mL，放人400mL烧杯中，加热到121℃±1℃，保持20min后，再让其冷却到25℃±3℃。6.3向两支已称量的离心管中各加人已加热过的试样100mL，用塞子盖好，在室温下直立存放于离心管架上，避光贮存30d。6.4贮存完毕后，从贮存室中取出离心管（必须小心，不要搅动不溶物），在离心机上，按式（1)计算的转速离心30min±1min。停止转动后，取出离心管。6.5如果离心管中的不溶物是固体，则按以下方法处理。6.5.1如果离心后，不溶物为密实的固体，则把离心管中的上层油倒弃，然后将离心管垂直倒立于锥形烧瓶上沥干2h。用溶剂洗涤每支离心管，并用干净的铁丝把不溶物搅动分散，然后再离心15min。离心完毕，尽量倒去上层清液，但不要搅动不溶物，重复洗涤数次，直到不溶物不含油为止。6.5.2如果离心后，不溶物呈松动状，则轻轻地倒去上层的油，继续离心15min，再倒去上层的油。如此重复，直到把油完全倒尽为止，然后按6.5.1处理。6.5.3如果离心后，不溶物仍是悬浮状物，则应盖好塞子，放回原贮存的地方，重新贮存30d。第二个