SN_T 1732.10-2014烟花爆竹用烟火药剂 第10部分：硫含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.10—2014代替 SN/T 1732.10—2006烟花爆竹用烟火药剂第10部分：硫含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 1O : Determination of sulphur content2014-11-01 实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局9820 SN/T 1732.10—2014前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；-第6部分：锶含量的测定；-第7部分：铅含量的测定；一第8部分：钠含量的测定;第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定；第12部分：红磷含量的测定；第13部分：硼酸含量的测定。本部分为SN/T1732的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替了SN/T1732.10—2006,除了编辑性修改外主要技术变化如下：标准中“试料量”由约 5g修改为“约2 g～5 g”;“适用范围”中增加适用于不低于1%单质硫含量的测定，低于此含量建议仪器法测定。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李、肖焕新、李明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 1732.8--2006。 SN/T 1732.10—2014烟花爆竹用烟火药剂第10部分：硫含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。c)i1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中硫含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中不低于1%单质硫含量的测定。规范性引用文件2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813--1995烟花爆竹成型药剂　样品分离和粉碎3原理试料经适当预处理后，用稀盐酸充分溶解、过滤，用浓硝酸将滤渣中的硫氧化成硫酸，再加人过量的氯化钡溶液，最后用EDTA络合滴定法测定溶液中过量的钡离子，从而可计算出硫的含量。4　反应式Cu2+ + H2 Y²-- CuY2- +2H+S+2HNO:（浓）-H²SO4 →2NO↑Ba2+ -→ SO- BaSO4 Ba2+ → H2 Y2- -BaY2 -→+ 2H+A13+ + 6F-=［A1FsJ35 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇。5.2丙酮。5.3盐酸。1 SN/T 1732.10---20145.4 硝酸。5.5 氨水。5.6盐酸溶液(1+1)。5.7盐酸溶液（1+20）。5.8氢氧化钠溶液[c（NaOH)=6mol/L:称取约240g氢氧化钠，精确至1g，溶于水中，冷却后用水稀释至 1000 mL,混匀后装于塑料瓶中。5.9氯化钡溶液Lc（BaCl²）=0.1 mol/L:称取约25 g氯化钡，精确至1 g，溶于水中,再用水稀释至1 000 mL，转人1 L试剂瓶中。5.10氟化铵溶液（10%）。5.11氯化铵-氨水缓冲溶液（pH10.0）：称取54g氯化铵，精确至0.1g，溶于水中，加人约300mL氨水,用水稀释至 1000 mL,混匀。5.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液Ec（EDTA）0.1 mol/LI：配制与标定按GB/T601执行。5.13硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO,）=0.1 mol/L]。5.13.1配制：称量约25g硫酸铜，精确至1g，置于1000mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混匀后用1L试剂瓶中盛装。5.13.2标定:量取25 mL土0.05 mL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液于 300 mL三角烧瓶中，用氨水调节pH10.0，加人30mL氯化氨-氨水缓冲溶液，加水使溶液体积约为150mL，再加3滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴