SN_T 2995-2011B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油测定标准试验方法 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2995—2011B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和气相色谱法总甘油测定标准试验方法Standard test method for determination of free and total glycerin in B-1o0biodiesel methyl esters by gas chromatography2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局D款码防伪 SN/T 2995—2011前言本标准根据GB/T1.1一2009的规则进行编写。本标准等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD6584-08《B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油测定标准试验方法气相色谱法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张海峰、李丹、谭智毅、叶庆赞、吴序锋、郑建国。 SN/T 2995—2011B-100 生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和气相色谱法总甘油测定标准试验方法1范围本标准规定了B-100 生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油测定的标准试验方法。本标准适用于用气相色谱法定量测定-B-100-生物柴油脂肪酸甲酯中的游离甘油和总甘油的含量。本标准测定范围为：游离甘油为0.005%～0.05%（质量分数）；甘油为0.05%～0.5%（质量分数）。本标准不适用于从月桂油(妯椰子油和棕榈仁油)中得到的植物油脂肪酸甲酯。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件2.1生物柴油‧biodiesel由植物油或动物脂肪衍生化得到长链脂肪酸甲酯组成的燃料2. 2甘油酯bonded glycerin由甘油单酯、甘油二酯、甘油三酯分子组成的油酯。2.3总甘油 total glycerin游离甘油和甘油酯的总量。3方法提要用N-甲基-N-三甲基硅烷基-三氟乙酰胺(MSTFA)对样品进行硅烷化后，用气相色谱法进行检测。采用两种内标物和四种标准物质进行校正。甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯分别用单油酸甘油酯、二油酸甘油酯和三油酸甘油酯的线性校准曲线计算。对于单甘油酯、二甘油酯和三甘油酯采用平均换算因子来计算样品中的甘油酯含量。4仪器设备4.1色谱系统一气相色谱法的术语和相互关系4.1.1 气相色谱(GC)系统具备表1所示的操作条件。 SN/T 2995—2011表 1操作条件进样口冷柱头进样口进样量1 μL柱升温程序50℃初始温度保持1min速率115℃/min 至180℃速率 2 7℃/min至230 ℃速率330℃ /min至 380℃保持10 min检测器类型FID温度380 ℃载气类型氢气或氨气50℃流速3 mL/min注：由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用表内参数已被证明对测试是合适的。4.1.2藍色谱柱5%苯基二甲基聚硅氧烷交联键合柱。温度上限至少为400℃。柱长10m或15m，内径0.32mm，膜厚 0.1 μm或等同或更好者。建议在进样口和分析柱之间安装一根(2～5)m 长、0.53mm 内径的保留间隙，这样可以使用自动进样器，且可延长柱子的使用寿命。4.2电子数据采集系统4.2.1推荐采用具有可提供色谱数据的实时绘图和数显积分仪或计算机。通过计算机或电子积分仪计算峰面积和保留时间。4.2.2仪器设备必须具有多级内标校正计算功能，并能够计算每组数据的相关系数（r²），用内标法进行数据处理。5试剂和材料5.1试剂纯度：本测试均采用分析纯试剂。其他级别的试剂在查明具有足够纯度、不影响检测准确性的情况下允许使用。5.2 正庚烷。5.3N-甲基-N-(硅三甲基)三氟乙酰胺(MSTFA)。5.4 吡啶。5.5载气：高纯度氢气、氨气或氮气。推荐采用分子筛或其他合适的吸附剂除去水分、氧气和烃类，采用合适的压力以保证稳定的载气流速。5.6微升注射器:100 μL和 250 μL。2 SN/T 2995—20115.7螺旋盖样品瓶：带有聚四氟乙烯(PTFE)瓶盖垫片，10mL。仪器设备的准备6按照制造商或供应商的说明书安装仪器并老化柱子。将柱子出口连接到FID检测器人口，对系统进行检漏。若发现漏气，拧紧或更换装置后重新检漏。7标准贮备液和标准工作溶液7.1#标准贮备液的配制按表2所示配制标准溶液。将标准品直接称至容量瓶中（精确到0.1mg），用吡啶定容。配好的标准贮备液在冰箱中保存。表 2贮备液CAS号质量/mg容量瓶规格/mL化合物25 50甘油56-8103-59-十八烯酸(2)-2,3-二羟基丙酯(单油酸甘油酯）10 502465-32-91,3-二(9-十八烯酸)甘油酯(二油酸甘油酯)5010122-32-7(2)-