SN_T 2784-2011进口酚醛塑料中游离氨的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2784—2011进口酚醛塑料中游离氢的检测方法Determination of free ammonia for import phenolic plastics(ISO 14849:1999,Plastic-phenol-formaldehyde moulding—Determination offree ammonia and ammonium compounds-Indophenol method,IDT)2011-07-01 实施2011-02-25 发布中华人民·共和国发布国家质量监督检验检疫总局湾防行 SN/T 2784—2011前言本标准等同采用ISO14849:1999《塑料酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的检测靛酚法》。本标准有关的技术内容与上述方法完全一致，在标准文本格式上按GB/T 1.1一2009 做了编辑性修改。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈丹超、马明、李锦花、许海峰、俞雄飞、马中春、黄姣、郭玉花。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 2784--2011进口酚醛塑料中游离氨的检测方法1 范围本标准规定了测定酚醛塑料中氨和铵化合物的分光光度检测方法。本标准适用于进口酚醛塑料中游离氨和铵化合物的测定。注：本标准不提供氨总量的绝对测定值。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO 3696 实验室分析用水　规范和试验方法(Water for analytical laboratory use--Specificationand test methods).ISO4793＇实验室烧结（多孔）过滤器：孔隙度分类和符号［Laboratory sintered（fritted）filters—Porosity grading, classiff.ation and designation]ISO5725-2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第|2部分：确定标准测试方法重复性和可再现性的基本方法Accuracy..(.trueness-and.precision).of..measurement methods and results-Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standardmeasurement methodj3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3. 1游离氨free ammonia以 NH：的形式存在于酚醛塑料中的氨，3.2铵化合物ammonium compound是指在酚醛塑料中由氨和酸反应而得的铵盐。注：本方法中，铵化合物以NH：的形式进行测定。4　方法提要将样品研磨成粉,加水溶解后加热提取，提取液在碱性条件下蒸馏。在馏出液中加入次氯酸和苯酚，与氨反应生成靛酚蓝，测量其吸光度，吸光度与靛酚蓝的量成正比，据此算出馏出液中的氨含量。反应如下：NH: +HCIO NH,CI+ H² OOH + 2HCIO -O +2H² O + 2HClNH,CI+C1-N-OH- OH-O + HClCI-N SN/T 2784—2011=0 H++ 0--OH-5 试剂本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和ISO 3696 中规定的三级水。5.1高锰酸钾。5.2氢氧化钠溶液(2%）。5.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:将 5 g 乙二胺四乙酸二钠二水合物溶于 100 mL水中。5.4硫代硫酸钠溶液（0.05mol/L)：将7.906g硫代硫酸钠加人1000mL容量瓶中定容。5.5淀粉溶液(10g/L):称取 1g淀粉,溶于 100 mL水中。5.6标准氨溶液(0.01mg/mL)：取105℃干燥2h至恒重的氯化铵3.141g至1000mL容量瓶中定容。取 10 mL此溶液至另一1000mL容量瓶中定容。5.7苯酚钠溶液:取20g氢氧化钠溶于100mL水，然后将25g苯酚溶于55mL该氢氧化钠溶液中，自然冷却至室温，加人6mL丙酮,再用水稀释至200mL。由于苯酚钠溶液会吸收空气中的二氧化碳，现配现用。5.8次氯酸钠溶液（有效氯含量为0.01g/mL）:测定有效氯含量在0.05g/mL～0.12g/mL之间的次氯酸钠溶液中有效氯的浓度。用水稀释使有效氯含量接近0.01g/mL,现配现用。按照下列方法测定次氯酸钠溶液有效氯的准确浓度：取10mL次氯酸钠溶液移入200mL容量瓶，加水定