SNT 1977-2007进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1977—2007进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法高效液相色谱法Determination of fenpyroximate residues in fruit andvegetable for import and export-HPLC method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪。 SN/T 1977--2007言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国安徽出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：郑屏、盛旋、胡艳云、张蕾、孙昊、朱梦栩。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1977—2007进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了水果、蔬菜中唑螨酯残留量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于柑桔、白菜中唑螨酯残留量的检测。2方法提要试样用甲醇提取，正已烷反萃取，中性氧化铝柱净化，以带紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1甲醇：色谱纯。3.2正己烷：色谱纯。3.3乙酸乙酯：色谱纯。3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。3.5氯化钠溶液:10%。3.6唑螨酯标准品（Fenpyroximate,CAS.NO.:111812-58-9）:纯度大于等于99%。3.7唑螨酯标准储备液：准确称取适量唑螨酯标准品（3.6），用乙腈配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液。3.8中性氧化铝固相萃取柱:1 000 mg,3 mL。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。4.2均质器:5 000 r/min。4.3 离心机:4 000 r/min。4.4旋转蒸发仪。4.5氮吹仪。4.6涡旋混匀器。5试样制备与保存5.1试样制备取代表性样品约500g，取其可食部分，个体大的样品需先切碎，放人高速组织捣碎机捣碎均勾，装入洁净容器，密封，并标明标记。5.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 SN/T 1977—20076测定步骤6.1提取称取15 g（精确至 0.01 g)试样置于 50 mL离心管中，加人 20 mL 甲醇，高速均质 2 min。4 000 r/min离心4 min，过滤,残渣中加人 20 mL甲醇，涡旋1 min，重复离心过滤操作，合并滤液，待净化。6.2　净化将上述滤液转移至250mL分液漏斗中，加人40mL氯化钠溶液（3.5)和20mL正已烷，剧烈振荡2 min,静置分层，将正己已烷层移人100 mL具塞锥形瓶中。水层用20 mL正已烷重复提取一次，合并正已烷层。加人2 g无水硫酸钠，振荡，静置后，将正已烷层移人100 mL浓缩瓶中，再用少量正已烷洗涤具塞锥形瓶两次，洗涤液合并至浓缩瓶。于-40℃水裕旋转浓辅至近于：用3×3mL正已烷+乙酸乙酯（2+8)洗涤浓缩瓶;将溶液转天经5mL乙酸乙酯预淋洗的中性氧化铝固相萃取柱（3.8)中，控制流速绰2.mL/收集全部流出液，于40℃水浴氮气吹于，用流动相 +*r?溶解并定容至1.0 mL,过 0.45 μm 滤膜，供液相色谱芬析6.3测定6.3.1高效液相色谱条件色谱柱:ZORBAXSB-C1g，5 μm，25gmmX4.6.mm(内径)或相当者;a)b)流动相：乙腈十水（85十15)；c)流速:0.8 mL/min;d)检测波长：254nm；进样量：40 μL。e)6.3.2色谱测定根据试液中唑螨酯含量的情况，选定蜂面稞相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中唑螨酯的响应值应在仪器检测的线性范围之内。标准工作溶液和样液等体积插进样测定。在上述色谱条件下,唑螨酯的参考保留时间为 9.8 minl唑螨酯标准品的液相色谱图参见阴录A中图A.1。6.4空白试验除不加试样外，均按上述操作进衔：7 结果计算和表述用色谱数据处理软件或按式（1)计算试样中唑酯的留含量，计算结果需扣除空白值Ac. V(1)式中:X-试样中唑螨酯的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一样液中唑螨酯的峰面积；A-标准工作液中唑螨酯的峰面积；As-标准工作液中唑螨酯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。m--8测定低限和回收率8.1测定低限本方法的测定低限为0.02mg/kg。2 SN/T 1977—20078. 2回收率8.2.1柑桔中唑螨酯添加浓度及回收率实验数据：唑螨酯添加浓度在0.