YB 109.2-1997硅钡合金化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量.pdf

H 112YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109.2-1997硅钡合金化学分析方法硫酸锁重量法测定钡量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe barium svlphate gravimetric methodfor the detemination of barium content1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国冶金工业部发布 YB/T 109.2—1997前言硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广泛应用，并制订了标准。为了与产品标准配套，制订了硅钡合金化学分析方法标准，本标准为硫酸钡重量法测定钡量的方法。本标准在全面条件试验的基础上对硫酸钡的沉淀条件，EDTA配合掩蔽铁、铝、钙、锶等的用量，碳酸钠熔融分解酸不溶残渣和对硫酸钡的转化条件等作了具体规定。YB/T109---1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》；第3部分《ECTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》，第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由治金部信息标准研究院提出并归口。本标准由峨眉铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人：唐华应、侯文质、税玉华、李先凤。 中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法YB/T 109.2-1997硫酸重量法测定量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe barium svlphate gravimetric methodfor the detemination of barium content1范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。测定范围：2.00%～40.00%。2方法提要试样用硝酸-氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀钡，在950～1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶解沉淀后，再于-定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤后，灰化，在800～850℃灼烧至恒量，计算钡的百分含量。3 试剂3.1无水碳酸钠。3.2 氢氟酸(p 1.15 g/mL)。3.3 高氯酸(p 1.67 g/mL)。3.4 氨水(p 0. 90 g/mL)。3.5 硝酸(p 1.42 g/mL)。3.6 硫酸(5+95)。3. 7硫酸(1+1000)。3.8盐酸(1+1)。3. 9盐酸(1+3)。3.10盐酸(1+9)。3. 11盐酸(2+98)。3.12乙二胺四乙酸二钠溶液(80 g/L)。3.13碳酸钠溶液(10 g/L）。3.14氢氧化钠溶液（100g/L）：在塑料瓶中配制。3.155酚酸指示剂(5g/L)：用乙醇配制。3.166硝酸银溶液(1g/L)。中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施1 YB/T 109.2—19974试样.4.1试样应通过0.125mm筛孔。4.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。5 分析步骤5.1试样量称取0.5000g试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样（5.1)置于干燥铂血中，缓慢加入10mL硝酸(3.5)，滴加氢氟酸（3.2)分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10mL高氯酸（3.3），加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，加入15mL盐酸（3.8），用水冲洗血壁，低温加热至盐类溶解。5.3.2将溶液（5.3:1)转入400mL烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.12)，用水稀释至约220mL体积，用氢氧化钠溶液（3.14)调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（3.9)调至沉淀恰好溶解，并过量5mL盐酸（3.10），加热至沸，边搅拌边滴加20mL硫酸（3.6），在低温煮沸状态下保持5min，保温 30 min，静置1 h,冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以硫酸(3.7)洗净烧杯,并洗沉淀6～8次，再用蒸馏水洗至无氯离子[用硝酸银溶液(3.16)检验」。弃去滤液。5.3.3．将沉淀连同滤纸转入铂中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中灼烧10min，取出、冷却，加入6～8g无水碳酸钠（3.1)，捣碎搅匀，再覆盖约1～2g无水碳酸钠（3.1)，在950～1000℃高温炉中熔融30min，取出稍冷，置于预先盛有约80mL热水的400mL烧杯中，加热提取，将埚洗净取出。5.3.4在煮沸状