SHT 0027-1990添加剂中镁含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0027—90添加剂中镁含量测定法(2000年确认）（原子吸收光谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定添加剂中镁含量的方法。本标准适用于测定镁含量为1%~10%的石油添加剂。在规定的条件下，试样中共存的金属元索钙、钡、锌及非金属元素硫、磷等对测定均无干扰。25引用标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法概要试样经高温灰化，用盐酸溶解灰分、配制成水溶液，用原子吸收光谱仪测定标准溶液和试样溶液的吸光度，由打印机直接打印或从工作曲线上查出试样溶液中被测元素的浓度，然后求出试样中的镁含量。4仪器和材料4.1仪器a.原子吸收分光光度计：配备10cm单缝空气-乙炔燃烧头，镁空心阴极灯；b.高温炉：能加热到1000℃；c.瓷：30mL；d.容量瓶：100，500mL，1L;e.移液管：5mL；f.天平：感量0.01mg。4.2材料a.空气：过滤压缩空气，压力不小于350kPa;b.乙炔气：钢瓶装；c.定量滤纸：直径9cm。5试剂5.1本标准中所用试剂的纯度，除特殊注明外，均为分析纯试剂。水应符合GB/T6682中的三级。5.2金属镁。5.3硝酸锶：配成30g/L硝酸锶溶液。5.4盐酸：配成1：1（体积比）和1%（m/m）盐酸溶液。1992-04-01实施中国石油化工总公司1991-03-27批准41 SH/T 0027—906准备工作6.1调零空白溶液：在1L容量瓶中加入20mL1:1盐酸溶液和10mL30g/L硝酸锶溶液，用水稀释至刻度。6.2镁贮备溶液：准确称取0.5000g金属镁于50mL烧杯中，用1:1盐酸溶液溶解完全后，定量转移至500mL容量瓶中，用1%（m/m）盐酸溶液稀释至刻度。此贮备溶液的浓度为1000gMg/mL。6.3镁标准工作溶液：用移液管分别移取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL上述贮备溶液于5个100mL容量瓶中，并向容量瓶中各加人2mL1:1盐酸溶液，10mL30g/L硝酸锶溶液，用水稀释至刻度，混勾备用。制得的镁标准工作溶液浓度分别为5.0，10.0，15.0，20.0，25.0μgMg/mL。7试验步骤7.1称取相当于含镁约1mg的添加剂试样于30mL.中（称准至0.01mg)。7.2用一张定量滤纸对叠剪开，卷成圆锥状引火芯，将引火芯安稳地立放在称有试样的埚中，将试样表面覆盖。7.3将装有试样和引火芯的埚放置在电炉上慢慢加热至冒烟，点燃引火芯，燃尽可燃物。7.4将盛有试样残渣的移入加热到800℃20℃的高温炉中灰化20min，取出埚冷却到室温，用少量水润湿灰分，加人2mL1:1盐酸溶液溶解灰分。7.5将试样溶液定量转移至100mL容量瓶中，加人10mL30g/L硝酸锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀待测。7.6按下表所列条件调整好仪器，点燃火焰燃烧5min，以预热燃烧头（对不同型号的仪器，下表中所列条件可有所变动）。典型的仪器条件25波长，nm285.2空气流量，L/min2.5光谱通带，nm0.7乙炔流量，L/min10工作方式浓度打印灯电流，mA230积分时间，8燃烧头转角，（°）7.7建立标准工作曲线：用调零溶液调零，吸喷镁标准工作溶液，仪器则自动建立起测定添加剂中镁含量的标准工作曲线（用记录仪时则根据标准系列的吸光度，手工绘制出测定添加剂中镁含量的工作曲线）。7.8测定试样：吸喷试样溶液，打印机即直接打印出试样溶液浓度（用记录仪则根据试样溶液吸光度，在工作曲线上查出试样溶液浓度）。8计算试样中镁含量X[%（m/m）按下式计算：X =C × 100m × 1000 ×100 = 10 ×cm式中：c——试样溶液中镁浓度，ugMg/mL；m—试样量，mg。9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。42 SH/T 0027-90重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。9.1镁含量范围，%（m/m）重复性，%（m/m）1.0~2.00.100.152.0~4.00.204.0~6.00.306.0~10.0再现性：不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于下列数值。9.2镁含量范围，%（m/m）再现性，%（m/m）0.151.0~2.00.252.0~4.00.354.0~6.00.506.0~10.010报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，数据保留至小数点后二位数字。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人胡隆寿。43