QB_T 5293-2018化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS71.100.70QB分类号：Y42备案号：65905-2018中华人民共和国轻工行业标准QB/T5293-2018化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱一质谱法Determination of prohibited tributy phosphate,tris(2-chloroethyl) phosphateand tritolyl phosphate in cosmetic-Gas chromatography-mass spectrometry2019-04-01实施2018-10-22发布中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5293-2018前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：广州质量监督检测研究院本标准主要起草人：刘冬虹、吴楚森、韩婉清、王莉、王斌、洗燕萍、侯向昶、郭新东、吴玉銮。本标准为首次发布。I QB/T5293—2018引言本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。II QB/T5293-2018化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定。本标准方法对所有待测物的检出限均为1.0mg/kg，定量限均为3.5mg/kg。2原理化妆品经提取、净化后，样液用气相色谱-质谱仪测定。采用选择离子监测（SIM）模式扫描，以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。3试剂和材料3.1甲醇：色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3乙腈：色谱纯。3.4丙酮：色谱纯。3.5甲苯：分析纯。3.6四氢呋喃：分析纯。3.7氯化钠：分析纯。3.8标准物质：磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸邻三甲酚酯、磷酸间三甲酚酯、磷酸对三甲酚酯，纯度均大于97.0%，物质中文名称、英文名称、英文缩写、CAS号、分子式及结构式参见附录A表A.13.9乙腈-甲苯溶液：乙腈+甲苯=3+1（体积比）。3.10单标标准贮备液（5000mg/L）：准确称取标准物质（3.8）50.0mg，用丙酮（3.4）溶解并定容至10.0mL，于4℃避光保存。3.11混合标准贮备液（10.0mg/L）：准确移取100μL单标标准贮备液（3.10），用丙酮（3.4）稀释至50.0mL，于4℃避光保存。3.12混合标准工作液：移取适量混合标准贮备液（3.11），用丙酮（3.4）逐级稀释成质量浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的系列标准溶液。3.13固相萃取柱：ENVI-Carb（500mg，6mL）或相当者。3.14尼龙滤膜：0.22μm。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配电子轰击源（EI源）。4.2电子天平：感量0.0001g。4.3涡旋振荡器。4.4超声波清洗仪：超声功率250W。4.5离心机：转速不低于2500r/min。4.6氮吹仪。1 QB/T5293-20185试验步骤5.1样品处理5.1.1蜡基类化妆品称取试样0.1g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃管中，加入1mL四氢呋响（3.6），涡旋振荡至样品完全分散。加入2mL乙（3.3），涡旋振荡3min，2000r/min离心3min。取1mL上清液于10mL玻璃试管中，加入1mL正已烷（乙腈饱和），涡旋3min除脂，2000r/min离心3min，弃上清液，下层清液于40℃水浴中氮气吹干，用1mL乙腈-甲苯溶液（3.9）复溶残渣，待净化。依次用5mL甲醇和乙腈-甲苯溶液（3.9）对ENVI-Carb固相萃取柱（3.13）进行活化和平衡，静置30min；将待净化液转移至固相萃取柱（3.13），用1mL乙腈-甲苯溶液（3.9）洗涤氮吹管并把洗涤液转移至固相萃取柱（3.13）中，用10mL乙腈-甲苯溶液（3.9）洗脱，流速控制约为30滴/min~40滴/min，收集所有流出液，于40℃水浴中氮气吹干，用丙酮（3.4）复溶并定容至5.0mL，过0.22μm滤膜（3.14），供GC-MS测定。