SN_T 0801.15-2012出口动植物油脂检验方法 第15部分：不皂化物.pdf

广中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0801.15-—2012代替 SN/T 0801.15-1999出口动植物油脂检验方法第15部分：不皂化物Determination of animal and vegetable oils and fats for export--Part 15 : Unsaponifiable matter2012-11-16 实施2012-05-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0801.15--2012前言SN/T0801《出口动植物油脂检验方法》共分为24部分：第1部分：不溶性杂质；第2部分：含磷量检测方法；第3部分：过氧化值检验方法；-第4部分：华司脱加热试验；第5部分：熔点检验方法；第6部分：豆油中沉积物的检验方法；一第7部分：不溶溴化物试验；第8部分：密度检验方法;第9部分：透明度、气味、滋味检验方法；第10部分：浊点检验方法；第11部分：油脚检验方法；第12部分：闪点限值试验　宾斯基-马丁闭口杯法；-第13部分：干燥时间检验方法；-第14部分：色泽检测方法；第15部分：不皂化物；-第16部分：磷酸试验值检验方法；-第17部分：脂肪酸凝固点测定方法；！一第18部分：水分及挥发物检测方法；一第19部分：游离脂肪酸和酸价检验方法；-一第20部分：羟值检验方法；-第21部分：叶绿素检验方法；第22部分：聚乙烯类聚合物检验方法；-第23部分：溶剂残留量检验方法；一第24部分：水分的测定卡尔·费休法。本部分为SN/T0801的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0801.15一1999《进出口动植物油脂不皂化物检验方法》。本部分与SN/T0801.15--1999相比，主要技术变化如下：增加了石油醚提取法的详细操作步骤；溶剂蒸发过程要求在氮吹下进行；恒重过程采用真空烘箱；增加了精密度数据。本部分参考了美国油脂化学家协会（AOCS)方法 AOCS Ca 6a-40（09)《商业油脂取样和分析不皂化物石油醚提取法》和AOCS Cb 6b-53(09)《商业油脂取样和分析不皂化物乙醚提取法》。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。1 SN/T 0801.15-2012本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：杨勇、张继东、张琳、陈蕴之。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：-ZB X04 017--1986.SN/T 0801.15—1999。三 SN/T 0801.15--2012出口动植物油脂检验方法第15部分：不皂化物1范围SN/T0801的本部分规定了出口动植物油脂不皂化物的两种测定方法：乙醚提取法和石油醚提取法。本部分中乙醚提取法适用于不皂化物含量比普通动物油脂高的油脂，尤其适用于海洋动物油，也适用于植物油脱臭蒸馏物及残渣的测定。石油醚提取法适用于常见动植物油脂，不适用于不皂化物含量很高的油脂，例如海洋动物油。两种方法均不适用于饲料级脂肪不皂化物的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T5535.1动植物油脂　不化物测定第1部分：乙醚提取法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0800.1进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1不皂化物unsaponifiable matte动植物油脂中不能皂化的但溶于用油脂溶剂的物质，包括高级脂肪醇、固醇、色素以及多碳烷烃。4　方法提要在回流条件下使用氢氧化钾溶液对油脂进行皂化，然后用乙醚或石油醚萃取皂化液中的不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后称量。5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。纯水应使用符合GB/T6682二级水要求的蒸馏水、去离子水或者相当纯度的水。5.1 95%乙醇。5.2 乙醚。5.3 丙酮。5.4 石油醚：馏程为30℃～60℃。T1 SN/T 0801.15—20125.550%的氢氧化钾溶液：60g氢氧化钾溶于40 mL水中,冷却至室温。5.6氢氧化钾溶液(0.5mol/L):30g氢氧化钾溶于水中，冷却至空温，稀释至11。5.7 乙醇溶液(1＋9)。5.8氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L，根据GB/T601配制并标定0.1mol/I氢氧化钠标准溶液，用水稀释至 0.02 mol/I。5.9酚酞指示剂：质量分数1.0%的酚酞乙醇溶液。6 仪器6.1磨口锥形瓶:250 mL。6.2与6.1配套的带磨口的回流冷凝管或空气冷凝管。6.3分液漏斗：25