SN_T 0519-2010进出口食品中丙环唑残留量的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0519-2010代替SN 0519—1996进出口食品中丙环唑残留量的检测方法Determination of propiconazole residue in food for import and export2011-05-01实施2010-11-01 发布6007966315中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中丙环唑残留量的检测方法SN/T 0519—2010*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. . cn电话68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16：印张 1.5字数 39千字2011年4月第一次印刷2011年4月第一版印数 11 600*书号：155066·2-21799 SN/T 0519—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准代替SN0519—1996《出口粮谷中丙环唑残留量检验方法》。本标准与SN0519—1996相比，主要技术变化如下：标准名称修改为“进出口食品中丙环唑残留量的检测方法”；-取消了“抽样和制样”,增加了“试样制备与保存”；扩大了样品基质的适用范围；气相色谱检测器由氮磷检测器改为电子捕获检测器；增加了气相色谱-质谱检测方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李建华、何强、孔祥虹、乐爱山、朱坚、沈崇钰、沈伟建、葛宝坤、王云凤、王明泰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0519-1996。 SN/T 0519--2010进出口食品中丙环唑残留量的检测方法1 范围本标准规定了食品中丙环唑残留量的气相色谱检测方法和气相色谱-质谱检测与确证方法。本标准适用于大米、荞麦、绿豆、苹果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西兰花、蘑菇、枸杞子、茶叶、板栗、蜂蜜、猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉等食品中丙环唑残留量的测定和确证。2方法提要试样用乙酸乙酯或乙腈提取，经C1：和石墨化炭黑固相萃取柱净化，用配备电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪进行检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1 乙酸乙酯。3.2 乙腈。3.3甲醇:液相色谱级。3.4氯化钠。3.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。3.6甲醇-水溶液(60+40,体积比）：量取60 mL甲醇(3.3)与40 mL水混合。3.7丙环唑标准物质（Propiconazole,CisH1zCl²N:O2,CAS编号：60207-90-7）：纯度大于等于99%。3.8丙环唑标准储备溶液：准确称取适量的丙环唑标准物质，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的标准储备溶液，于0℃～4℃储存。3.9丙环唑标准工作溶液A：根据需要用乙酸乙酯将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供气相色谱测定，此溶液于0℃～4℃储存。3.10丙环唑标准工作溶液B:根据需要用空白基质提取液将储备液稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，供气相色谱-质谱测定使用，现用现配。3.11C1：固相萃取柱：500 mg,3 mL；使用前分别用 5 mL 甲醇和 5 mL 水预淋洗柱子，流速1 mL/min.3.12石墨化炭黑固相萃取柱：250 mg,3mL;使用前用5 mL甲醇预淋洗柱子,流速1mL/min。仪器和设备44.1气相色谱仪：配电子捕获检测器(ECD)。4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。4.3组织捣碎机。4.4粉碎机。4.5电子天平：感量分别为0.01mg和0.01g。 SN/T 0519—20104.6涡旋混合器。4.7均质器:10 000 r/min。4.8具塞离心管:聚丙烯,50 mL。4.9旋转蒸发器。4.10氮吹仪。4.11 离心机:5 000 r/min。4.12固相萃取装置。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1苹果、草莓、香蕉、柑橘、枸杞子、韭菜、西兰花、蘑菇取代表性样品约500g,将其可食用部分切碎(不可水洗），用组织捣碎机加工成浆状，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5. 1.2大米、荞麦、绿豆、茶叶、板栗取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混勾，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5.1.3 猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后,用组织捣碎机充分捣碎，混匀，装人洁净的容器内