SNT 1911-2007进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1911-—2007进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of Iead and arsenic contents in paper used for cigarettesfor import-export by ICP-AES2007-05-23发布2007-12-01实施张朵启法10105精查读真中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 ::SN/T 1911-2007!~前言一本标准的附录 A为资料性附录。1本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：梁文君、曹红、杨玲春、旦有明、戚晓燕、刘永嘉、马智云、刘钩。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。11..:1! SN/T 1911-—2007-进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定1电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了进出口卷烟纸中铅、砷含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP-AES)测定方法。本标准适用于进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6379测试方法与结果的准确度SN/T 0874进出口纸和纸板检验规程3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1卷烟纸 paper used for cigarettes用于卷烟烟支的纸张，主要包括：卷烟盘纸、水松纸、水松纸原纸、成型纸。4原理纸张样品经酸加热消化，除去有机物。试样溶液中铅、砷进人雾化器，形成气溶胶，被氩气载人高温高频等离子体，发生电离，产生特征谱线，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)读出谱线强:度，其强度与铅、砷含量成正比，采用标准曲线法定量测定。5试剂和材料1除另有说明，分析中使用的试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水。5.1硝酸+高氯酸混合酸（4+1）：量取硝酸400mL，加人100mL高氯酸，混匀。5.2硝酸（1+1）：量取100 mL硝酸,缓慢加入100mL水中,混勾。5.3硝酸(2+98):量取 2 mL硝酸,缓慢加人98 mL水中,混匀。5.4铅、砷标准工作溶液：使用国家铅、砷标准试剂（GBW），浓度均为1 mg/mL，测定时用硝酸(2+98)逐级稀释成0.0 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/ml、1.5 μg/mg、2.0 μg/ml标准工作溶液;6　仪器6.1仪器：等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)。6.2控温电热板。6.3载气：氩气，纯度不低于99.995%。 SN/T 191120077 分析步骤7.1样品处理称取剪碎混匀的纸样 1g～5 g(精确至0.001 g,试样1cmX1cm)于200 ml烧杯中,通风橱内操作，加人10mL～30ml硝酸+高氯酸混合酸（4+1），盖上玻璃表面皿浸泡30min后，置于电热板上，温度控制在180℃以下，加热至产生白烟，样液应为无色或微带黄色，蒸发至体积剩余约1mL时，取下放冷至室温。加人10 mL蒸馏水，煮沸1min～2min,取下冷却,加人1mL硝酸（1＋1）,移至25 mL容量瓶，蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液并人容量瓶，定容、摇匀，待测。7.2测定用等离子体原子发射光谱仪，在仪器稳定工作条件下（参见附录A)绘制铅、砷标准溶液的校准曲线，相同条件下进行空白和试样溶液测定，从校准曲线上得到试样溶液中铅、砷的浓度。7.3结果计算试样中铅、砷的含量按式(1)计算CXT(1)M式中:X—-—试样中铅、砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c-—-试样溶液中铅、砷的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）;试样溶液总体积，单位为毫升（mL）V.M-一试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。回收率8铅回收率80.0%～120.0%,砷回收率70.0%～128.0%9检出低限本方法铅检出低限为 0.1 mg/kg.砷检出低限为 o.1 mg/kg。11L SN/T 1911-20071附录A(资料性附录)仪器工作条件1表 A.1载气观测方式|Pb波长/nmlAs波长/nm项目氩气冷却气泵速功率曝光时间水平30 PSI1.1kw220.353228.812条件0.6 MPa18 LPM[1. 1 mL/min]30 s1i!1: 200Z--1161 L/NS中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 19