QB_T 4312-2012乙二醇硬脂酸酯.pdf

ICS 71.100.40分类号：G73备案号：36717-2012中华人民共和国轻工行业标准QB/T二醇硬脂酸酯Glycol stearate2012-05-24 发布2012-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T 4312—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准起草单位：广州星业科技股份有限公司、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：叶建忠、姚晨之、李仲华、李晓辉。 QB/T 4312-2012乙二醇硬脂酸酯范围本标准规定了乙二醇硬脂酸酯的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由乙二醇与硬脂酸通过酯化反应生成的乙二醇硬脂酸酯。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5530动植物油脂酸值和酸度测定GB/T5534动植物油脂皂化值的测定GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T8170数值修约规则QB/T 2739洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3产品分类和结构乙二醇硬脂酸酯根据产品结构分为两类,即乙二醇二硬脂酸酯和乙二醇单硬脂酸酯,其结构通式为：乙二醇二硬脂酸酯乙二醇单硬脂酸酯RiC00CH2CH200CR2R,CO0CH2CH2OH(R1、R2=C15～C17烷基)４ 要求4.1理化指标4.1.1乙二醇硬脂酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。表1理化指标项目乙二醇二硬脂酸酯乙二醇单硬脂酸酯外观白色至乳白色固体酸值(以KOH 计）／（mg/g)≤5.04.0熔点/℃60~6450~58皂化值(以KOH 计）／（mg/g)190~200180~190乙二醇含量/%≤1.0≤2.0pH(3%水溶液，25℃)5.5~7.5硫酸盐灰分/%≤0.1单酯含量（以平均分子量313.4计）/%≤2045~65 QB/T 4312-20125试验方法除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1　外观取适量试样，置于干燥洁净的透明实验器皿内，在非直射光条件下进行观察。5.2酸值！按GB/T5530规定进行检验。5.3熔点5.3.1原理在开口毛细管中试样受热熔融后，因浮力而上升的初始温度即为试样的熔点。5.3.2仪器普通实验室仪器和以下各项：a）磁力加热搅拌器；b）烧杯，1000mL;c）水银温度计，40℃～100℃，最小分度值0.1℃；d）开口毛细管，硬质玻璃，管壁均匀，厚度约0.15mm，内径约1mm，长度约100mm；e）电炉。5.3.3 操作步骤将试样加热至刚好熔融，用开口毛细管吸取试样约10mm高度。将毛细管用橡皮圈固定在温度计上，使试样贴在水银球处。将温度计垂直浸入冷水浴中，毛细管上口离水面约20mm（如图1所示）。在控制搅拌速度不产生涡流的条件下，以每分钟2℃的速率加热，至试样熔点前约10℃时，调节热源使温度每分钟上升0.5℃左右，毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5℃，以大于0.5℃的情况不超过5%为前提。温度计固定夹毛细管搅拌子磁力加热挽拌器图1熔点测定装置5.4皂化值按GB/T5534规定进行检验。5.5乙二醇含量5.5.1 原理邻双羟基化合物和高碘酸反应生成甲醛。以乙酸作为溶剂和酸化剂，试样中的乙二醇和高碘酸反应2 QB/T 4312-2012生成甲醛和碘酸，碘酸和剩余的高碘酸与碘化钾反应生成碘，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘。5.5.2 试剂a）硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L，按QB/T2739规定配制和标定;b）碘化钾，10%水溶液；c）淀粉指示剂，1%水溶液；d）冰乙酸;e）2.7g/L高碘酸溶液：称取高碘酸2.7g（精确至0.1g）至1000mL的烧杯中，加入200mL水溶解，再加入800mL冰乙酸，摇匀后保存于棕色试剂瓶中。5.5.3仪器普通实验室仪器和以下各项：a）碘量瓶，250mL；b）移液管，25mL；c）碱式滴定管，50mL;d）烧杯，1000mL；e）量筒，1000mL、50mL;f）电炉。5.5.4操作步骤准确称取0.5g～1.0g(精确至0.0001g)试样到250mL碘量瓶中，用移液管准确加入2.7g/L高碘酸溶液25mL。加热使试样溶解，摇动碘量瓶使试样充分