SN_T 1477-2012出口食品中多效唑残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1477—2012代替 SN/T 1477一2004出口食品中多效唑残留量检测方法Determination of paclobutrazol residues in food for export2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1477—2012前言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1477--2004《进出口食品中多效唑残留量检验方法》本标准与SN/T1477-2004相比，主要技术变化如下：删除了抽样步骤；自制弗罗里硅土柱改为商品化柱；修改了测定低限。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：白桦、马强、武婷、王超、张庆、杨海峰、闫妍、肖海清、王宏伟。本标准于2004 年首次发布，本次为第一次修订。T SN/T 1477—2012出口食品中多效唑残留量检测方法1范围本标准规定了出口食品中多效唑残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于出口大米、梨中多效唑残留量的测定。2方法提要用丙酮或乙酸乙酯-丙酮混合液提取试样中残留的多效唑，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱质谱(GC-MS)检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3. 1丙酮：农残级。3.2正已烷：农残级。3.3乙酸乙酯:农残级。3.4乙酸乙酯-丙酮混合液:取 20 mL丙酮,用乙酸乙酯稀释至100 mL。3.5淋洗液（正己烷-丙酮混合液）：取5 mL丙酮，用正已烷稀释至100 mL。3.6洗脱液（正已烷-丙酮混合液）：取15 mL丙酮，用正己烷稀释至100mL。3.7多效唑标准物质：纯度≥99%。3.8多效唑标准溶液：准确称取适量的多效唑标准物质（精确至0.1 mg），用少量丙酮溶解，以正已烷配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液。根据需要用正已烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.9无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器内保存。3.10弗罗里硅土固相萃取柱:2 g,12 mL。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源。4.2旋转蒸发器。4.3振荡器。4.44锥形瓶：具磨口塞，250 mL。4.5梨形瓶:250 mL。5试样的制备和保存5.1试样制备5.1.1粮谷取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎、混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标1 SN/T 14T7-2012明标记。5.1.2 水果取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎，用组织捣碎机捣碎，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。5.2试样保存粮谷类试样于4℃保存，水果试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6测定方法6.1 提取6.1.1粮谷样品：称取约10 g试样（精确至1 mg）于锥形瓶中，加人30.mL丙酮，于振荡器上提取30 min，过滤，滤液收集于 250mL梨形瓶中，重复上述提取操作，用20mL丙酮分两次洗涤锥形瓶及滤渣，合并滤液于梨形瓶中，于旋转蒸发器将滤液浓缩至近干。6.1.2水果样品：称取约10g试样（精确至1mg)于锥形瓶中加50mL乙酸乙酯-丙酮混合液（3.4)，于振荡器上提取1h。过滤，滤液收集于250mL梨形瓶中，滤渣再加30mL乙酸乙酯-丙酮混合液(3.4)提取30min，过滤，用0 ml.乙酸乙酯-丙酮混合液（3.4）分两次洗涤锥形瓶及滤渣。合并滤液于梨形瓶中，于旋转蒸发器将滤液浓缩至近6.2　净化弗罗里硅土柱(3.10)用1gmL正已烷淋洗。用淋洗液（3.5)溶解样品提取物（6.1)，并转移至弗罗里硅土柱(3.10)中，用40mL淋洗液（3.5)进行淋洗（流速1.5mLYmin），弃去。用30mL洗脱液(3.6)洗脱液用旋转蒸发沿浓缩至近干，用氮气吹干，正已烷溶解并洗脱（流速1.5 mL/min），收集洗脱液。定容1mL,供气相色谱-质谱测定。6.3　测定6.3.1气相色谱-质谱条件气相色谱-质谱条件如下：色谱柱:HP-5(5%苯基二甲基聚硅氧烷)石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径)×0.25 μm或a)相当物;色谱柱温度：初始温度100℃，以20℃/min的速率升温至220℃，再以5℃/min的速率升温b)至250℃,保持15 min;进样口温度：280℃；c)d)离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；e)f)离子源：EI源；测定方式：选择离子监测方式；g)h)选择监测离子（m/z）：定量离子236，定性离子125、167、236；