SN_T 3643-2013出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的检测方法——液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3643—2013出口水果中氯吡脲（比效隆)残留量的检测方法‧液相色谱-串联质谱法Determination of forchlorfenuron residue in fruits for export--LC-MS-MS method2014-03-01实施2013-08-30 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3643-2013言前 本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴莉莉、奚奇辉、韩超、华佳欢、李蕾、钮晓青。1 SN/T 3643—2013出口水果中氯吡脲（比效隆)残留量的检测方法液相色谱~串联质谱法1范围本标准规定了出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于葡萄、猕猴桃、西瓜、梨,柑桔苹果等水果中氯吡脲(比效隆)残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的氯吡脲用乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA)和C1:填料分散固相萃取净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　乙腈：农残级。4.2甲醇:农残级。4.3 乙酸铵。4.4氯化钠。4.55mmoL/L乙酸铵水溶液：称取0.385g乙酸铵(4.3），溶解于1000mL水中。4.6甲醇-水溶液（60+40，体积比）：准确量取.60°mL甲醇和.40mL水，混合后备用。4.7氯吡脲（比效隆）标准物质（Forchlorfenuron，CAS号 68157-60-8,C12H1oC1N:O）：纯度大于或等于 99%。4.8氯吡脲标准储备溶液：准确称取适量的氯吡脲标准物质（4.7），用甲醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，一18℃冰箱中保存。4.9氯吡脲标准中间溶液：准确吸取适量的氯吡脲标准储备溶液（4.8），用甲醇配制成浓度为10μg/mL 的标准中间溶液,0℃～4℃冰箱中保存。4.10空白样品基质溶液：选取不含待测物的样品，按照步骤7.1和7.2操作，得到空白样品基质溶液。4.11氯吡脲标准基质溶液：根据需要使用前吸取适量的氯吡脲标准中间溶液（4.9），用空白样品基质溶液(4.10)配制成适当浓度的标准基质溶液，0℃～4℃冰箱中保存，使用前配制。4.12无水硫酸镁：使用前在500℃灼烧5h，取出，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.13 N-丙基乙二胺(PSA)填料:50 μm,8.4% C,3.3% N,或相当者。4.14C1s填料：40 μm～63 μm,或相当者。1 SN/T 3643—20134.15微孔过滤膜（尼龙）：有机系，13 mm×0.22μm。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）5.2天平:感量 0.1 mg 和 0.01 g。5.3食品粉碎机。5.4匀浆机:转速不低于12000 r/min。5.5涡旋混合器。5.6　离心机:转速不低于 4 000 r/min。5.7 旋转蒸发器。5.8氮吹仪。5.9聚丙烯离心管:50 mL。5.10离心管:10 mL。6试样制备与保存取水果样品500g，取可食部分，将其切碎，充分混匀后放入食品粉碎机中粉碎，制成待测试样，标明标记。放入分装容器中，于一18℃密封保存，备用。7 测定步骤7.1提取准确称取试样 10 g（精确到 0.01 g）于 50 mL 离心管中，准确加人 20 mL 乙腈，用匀浆机在12 000 r/min 高速匀浆 1 min,加人 1 g氯化钠,将离心管置于冷水浴中冷却,缓慢加人 6 g无水硫酸镁,振荡，于 4 000 r/min离心 3 min。7.2　净化分别加人100mgPSA填料、100mgCi：填料和100mg无水硫酸镁于10mL离心管中，移取2mL上清液于该离心管中,在涡旋混合器上涡旋1 min 后，4 000 r/min 离心3 min。准确移取 1 mL上清液于一支干净的离心管中,用氮气吹干，甲醇-水溶液(60十40,体积比)(4.6)溶解并定容至 1.0 mL,过滤膜（4.15），供液相色谱-串联质谱仪测定和确证。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件液相色谱条件如下：a)色谱柱:Ci:柱,150 mmX2.1 mm(内