SN_T 3367-2012钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3367-2012钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of titanium,aluminum , silicon , phosphor, copper andmanganese content in ferrotitaniumInductively coupled plasma atomicemission spectrometry2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局利涂屋盘真伪” SN/T 3367--2012前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局，本标准主要起草人：徐静、曾泽、李永平、王秋艳、李岩、赵昕、赵景红、谢焱、王雷、董秀文。1 SN/T 3367—2012钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围1本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜、锰含量的方法。本标准适用于钛铁中钛、铝^硅~磷~铜-锰含量的测定。测定元素含量范围见表1。%表 1测定元素含量范围测定元素含量范围测定元素含量范围钛磷0.03~0.1210. 0~ 50. 0 铝0.2~15. 0铜0. 01~0. 30硅0.2~8. 0锰0.1~4.0.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备JG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3　方法提要采用密闭微波系统，用盐酸、硝酸、氢氟酸消解样品，加人硼酸溶液络合剩余的氢氟酸，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定其含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸(p1.19 g/mL):优级纯。4.2硝酸(pl.42 g/mL）：优级纯。4.3氢氟酸(pl.12 g/mL)。4.4硫酸(p1.84g/mL)：优级纯。4.5高纯铁：铁含量大于99.98%。4.6硫酸溶液（5十95):将5 mL硫酸（4.4)溶于 95 mL水中。4.7硼酸溶液（50g/L）：称5g优级纯硼酸溶于100mL水中。4.8铁基体溶液（8 mg/mL）：称取0.8g精确到1mg)高纯铁（4.5）,加 30 mL盐酸（4.1)和5mL硝1 SN/T 3367—2012酸（4.2），盖上表面Ⅲ，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水定容混匀。4.9钛、铝、硅、磷、铜、锰标准储备液：按GB/T602方法配制，或市售有证单元素国家标准溶液，其中硅质量浓度为0.5mg/ml，其他质量浓度均为1.0mg/mL。4.10钛、铝、硅、磷、铜、锰标准工作液：在保持原有酸度前提下将各标准溶液（4.9)稀释，其中硅质量浓度为0.05 mg/mI，钛质量浓度为1.0mg/mL，其他质量浓度均为0.1mg/mL。5仪器5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬，其稳定性应符合JJG015的规定。仪器的参考工作条件及各元素的推荐分析线参见附录A。5.2微波消解系统,功率0W～1000W可控，温度0℃～240℃可控，参考工作条件参见附录B。5.3分析天平:感量 0.1 mg。6　试样按照GB/T4010制备样品，试样应通过0.100mm筛网。7分析步骤7.1 试料称取0.1g试样（精确到0.1mg），同时进行两份试料的平行测定，结果取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3试料溶解试料（7.1)放人聚四氟乙烯消解罐中，加几滴水润湿，加人3mI盐酸（4.1）、3ml.硝酸（4.2），摇匀后加人0.5mL氢氟酸（4.3），迅速盖上杯盖，轻轻摇匀，放人微波消解系统中，参照附录B的微波消解工作条件和微波消解系统的规程，消解试料。程序结束后，冷却至40℃以下取出，准确加人10mL硼酸溶液（4.7），摇匀静置30 min。将消解液转移至100mI.容量瓶中，用硫酸溶液（4.6)定容混匀。此为待测溶液1，用于测定含量≤2%的元素。从上述待测溶液1中准确移取 4.0 mL置于100 ml.容量瓶中,加人3ml盐酸（4.1）、3mL硝酸（4.2），用硫酸溶液（4.6)定容混勾。此为待测溶液2，用于测定含量2%的元素。7.4标准溶液系列的配置标准混合溶液系列1:于5个100mL容量瓶中，分别