SH 0194-1992添加剂和含添加剂油的活性硫测定法.pdf

SH/T 0194—92中华人民共和国石油化工行业标准代替 ZB E34 012--88添加剂和含添加剂油的活性硫测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定添加剂和含添加剂油的活性硫的方法。本标准适用于添加剂和含添加剂油。2 引用标准SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）SH/T0303添加剂中硫含量测定法（电量法）3方法概要取50g试样（添加剂产品要稀释成一定浓度后再取样），在149℃与10g铜粉（分两次加入，每次5g，间隔10 min)反应1 h。试样与铜粉反应前后总硫含量之差即为活性硫含量，以质量百分数(%(m/m))表示。4仪器与材料4.1仪器除SH/T0253和SH/T0303所用仪器外，还有下列仪器。4.1.1烧杯：高型、有嘴、耐热玻璃制成，200mL。4.1.2搅拌器：玻璃制成倒T字状，长、高、厚分别为25mm×6mmX1mm的叶片对称地安装在直径为6.mm的杆上。4.1.3搅拌马达；应能保持转速为500±25r/min。4.1.4电炉：封闭式，200V,1kW。4.1.5水银接点温度计:0～200℃，分度值为1或2℃。4.1.6温度计：0～200℃,分度值为1℃。4.1.7电子继电器。.4.1.8 调压变压器。4.1.9托盘天平：感量为0.1g。4.2材料4.2.1铜粉：化学纯，200目（相当于颗粒线径0.053mm）。4.2.2液体石蜡：化学纯，馏出温度大于320℃。4.2.3白油：硫含量应小于0.01%(m/m)[按SH/T 0253测定】。4.2.4脱脂棉。5试验步骤5.1取样中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施57? SH/T 0194--925.1.1添加剂试样，用液体石蜡或白油作稀释溶剂，以质量计稀释成10%（m/m)或送样者要求的其他浓度后，称取50±2g于高型烧杯中。5.1-2含添加剂试样，直接称取50士2g于高型烧杯中。5.2·将烧杯置于闭式电炉中，安装好搅拌器并使其叶片距杯底在5mm以内。插入温度计和水银接点温度计，调整好各自位置，开启搅拌器。5.3接通闭式电炉的电源。当试样温度约达100℃时，调节变压器使试样温度缓慢上升。试样温度到146℃时，调节水银接点温度计使其稳定在149±3℃。5.4称取5士0.2g铜粉两份。将第一份铜粉加入试样中并控制搅拌速度，以保证所加铜粉均匀分散在试样中而不分层沉降为准。10 min 后加入第二份铜粉，继续反应1h土2 min。5.5反应结束后，趁热用滤纸过滤掉铜粉，保证滤出的滤液中不含任何铜粉颗粒。5.6测定试样与铜粉反应前后的总硫含量，硫含量大于1%(m/m)的按SH/T 0303方法进行；等于和小于 1%(m/m)的按SH/T 0253方法进行。6 结果与计算6.1添加剂试样，可用下述表示方法中的任意一种来表示结果。6.1.110%(m/m)稀释浓度时,添加剂的活性硫X,［%(m/m)),按式(1)计算：X = (Sr - S,) × 10式中：S,-一反应前试样的总硫含量,%(m/m);S2一反应后试样的总硫含量,%(m/m)。6.1.2其他稀释浓度时,添加剂的活性硫,以试样的活性硫来代表。试样的活性硫X,L%(m/m)},按式(2)计算:(2)Xz = S, - S.式中： S,反应前试样的总硫含量,%(m/m);S,一反应后试样的总硫含量,%(m/m)。6.2含添加剂油试样的活性硫X，(%(m/m)),按式(3)计算：X -S, - S.式中：Ss-反应前试样的总硫含量,%(m/m),Ss一反应后试样的总硫含量,%(m/m)。精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。7. 1 重复性同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过其活性硫质量百分数算术平均值的0.11倍。7.2再现性两个实验室对同一试样测定结果的差值，不应超过其活性硫质量百分数算术平均值的0.243倍。578 1SH/T 0194-928报告取重复测定两个结果的算术平均值报告结果。对6.1.2的结果应注明其稀释浓度。附加说明：本标由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人武爱维。本标准参照采用美国试验与材料协会标准 ASTM D1662—69(1979)《切削液中活性硫的标准试验方法》。579