SN 1112-2002铝锭中化学成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1112—2002电感耦合等铝锭中化学成分的测定离子体原子发射光谱（ICP-AES)法The determination of chemical components in aluminum ingots--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2002-11-01实施2002-05-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1112-2002前·言本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：龚思维、楚民生、沈泽敏、蒋海宁。本标准系首次发布。 SN/T 1112—2002铝锭中化学成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（以下简称ICP-AES)测定铝锭中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等8种元素。本标准适用于铝锭中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等8种元素的测定，测定范围见表1。表18种元素的测定范围元素元素测定范围/%测定范围/%FeMg0.010~1.0000.005~0.500SiZn0.010~1.0000. 001~0.100CuMn0.001~0.1000.005~0.500GaTi0. 005~0.1000.005~0.5002规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T10725化学试剂电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则JG015-1996电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要试样用氢氧化钠溶液溶解，加硝酸酸化，稀释定容，将试样溶液引入等离子体焰中，并以此作为激发光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。4试剂和溶液本标准所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水应符合GB/T6682-1992中4.2条款规定的二级水。4.1高纯铝（铝含量≥99.999%）。4.2全氢氧化钠溶液（100g/L）。4.3全氢氧化钠溶液（50g/L）。4.4硝酸(pl.42g/mL)。4.5硝酸(1+1)。 SN/T 1112—20024.6过氧化氢（3十97）。4.7铝基体溶液：称取1.0000g高纯铝（4.1），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液（4.2），盖上聚四氟乙烯盖子，加热使反应缓缓进行，直至铝完全溶解，溶液不可烧于，稍稍冷却，加入50mL硝酸（4.4），稍加摇匀，继续加热至溶液澄清并微微沸腾，冷却后用少量水冲洗聚四氟乙烯盖子，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为1mL含10mg铝。4.8标准溶液4.8.1单元素标准溶液：8种单元素标准溶液可采用国家标准溶液或按照GB/T602自行配制，其质量浓度为0.500g/L或0.100g/L。4.8.2多元素混合标准溶液（2M.）：此溶液用单元素标准溶液（4.8.1)按表2所示的M，进行分取体积数的计算，以所得结果的2倍分取8种单元素标准溶液（4.8.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。表 2 混合标准系列溶液μg/mL元素SiTiAlFeCuGaMgZnMn系列M.000000001 000Mi0. 10. 10. 010. 010. 050. 010. 050. 051 000M2110. 10. 10. 50. 10. 50. 51 000M310 151011551 000具体的配置过程参见附录 A表 A.1。4.8.3混合标准系列溶液（M。~M3）：分别移取10mL铝基体溶液（4.7）于4个100mL容量瓶中，分别移取一定量的多元素混合标准溶液（2M：）（4.8.2）于其中3个容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成混合标准系列溶液中的M,～M3，混合备用；在第4个100mL容量瓶中加水稀释至刻度，配制成混合标准系列溶液M。。具体配制过程参见附录A表A.2。5仪器采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度≥99.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰，在仪器合适的工作条件下进行测定。5.1