QB 2021-1994工业溴.pdf

021B31中华人民共和国行业标准QB 2021-—94工业溴1995-06—01实施1994-10—26 发布中国轻工总会　发布 中华人民共和国行业标准QB 2021 -94工业溴主题内容与适用范围本标准规定了工业溴的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于从海水、地下卤水和盐化工综合利用后的母液中，以氮取代法制得的工业用溴。2引用标准GB8618制盐工业主要产品取样方法GB 6682实验室用水规格3产品分类分子式：Br2分子量：159.81（按1991年原子量）4 技术要求4.1感指标工业溴为褐色液体，具有刺激性恶臭味。4.2化学指标工业溴化学指标应符合表1的规定。表1指标目名称项二优级级级98.5M99.799.0溴（Brz）%N0.050.150.25氯(Clz)$0.050.15人10.10不挥发物%试验方法5本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合 CB6682中三级水的规格。5.1溴（Br²）含量的测定5.1.1原理1995—06—01实施中国轻工总会199410-26批准-1- QB 2021--94工业溴中所含游离溴和，用过量的碘化钾与之反应，释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测得溴氣总量，由总量中扣除氯量即得溴含量。反应式如下。B2 + 2Kl= 2KBr + I2Cl + 2K1 = 2KCl + I2I2 + 2Na S,O, = 2NaI + Naz S,O65.1.2试剂和溶液5.1.2.1碘化钾（GB1272）溶液（385g/IL)称取38.5g碘化钾，溶于100ml水中。5.1.2.2盐酸(GB 622) 溶液± (HC1) =20%量取504ml盐酸，加水稀释至1L。5.1.2.3硫代硫酸钠(GB 637）标准溶液c（NazS,O,）=0.1mol/L配制：称取26g硫代硫酸钠（NazS0·5HzO）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L水中，缓缓煮沸10min，冷却。放两周后过滤备用。标定：称取于120℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂3.6g，准确至0.1mg，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加1g碘化钾，溶解后加20%盐酸2ml，暨暗处5min，加65ml水，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加5g/L淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色恰好消的为止。同时做空白试验。按（1）式计算：V.Clc(NaS,O,) =(1)Vi- V2式中：c(NaS,O,)一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V一一硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;C,—碘酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V-碘酸钾标准溶液用量,ml。5.1.2.4淀粉（HGB3095）指示液（5g/L)称取0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倾入100ml沸水，搅拌后再煮沸30s，冷却备用（用时新配)5.1.3．试验仪器5.1.3.1酸式滴定管：25ml棕色（预先经过校正）。5.1.3.2碘量瓶：250ml。5.1.3.3容量瓶：50ml（预先经过校正）。5.1.4分析步骤取外璧干燥洁净的50ml容量瓶，加入385g/L碘化钾溶液15ml，待至室温准确称其重量，称准至0.1mg。用刻度吸管吸取数滴（约0.7～0.8g或0.22～0.25ml）工业溴样，放入容量瓶中，立即盖上瓶塞摇匀，放置30～40min，待溶液达到室温再准确称量，加水稀释至刻度,充分摇匀。吸取10.00ml于250ml 碘量瓶中，用c(NazS,O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5g/L淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色恰好消失为止。由消耗硫-2- QB 2021—94代硫酸钠标准溶液毫升数，计算工业溴样中以溴表示的总卤量，减去氮相当的溴量，即得溴含量。溴（Br²）含量按（2）式计算。。 . 0-..2 W × 1000式中：c---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V一一硫代硫酸钠标准溶液用量，ml;79.90——溴的摩尔质量，g/mol;W--称取溴样的质量，g;2.254--氯换算为溴的系数;A溴样中氯（Cl)的含量，%。5.2氯（Cl2）含量的测定5.2.1原理溴样中的氯（Cl2）在强酸性溶液中被过氧化氢还原成氯离子，溴经加热逸出分离，二苯偶氮碳酰耕为指示剂，硝酸汞标准溶液滴定，计算氮含量。5.2.2试剂和溶液5.2.2.1 硝酸(GB 626）溶液：Φ(HINO3)=46%+(HNO3) = 0.23%取逐去二氧化氮的硝酸633ml，加水稀释至1L，摇匀，此溶液为46%。再取该溶液2.5ml,加水稀释至500ml,即为0.23%。5.2.2.2氢氧化钠（GB 629）溶液。【c(NaOH)=5m