NYT 1380-2007蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱质谱法.pdf

ICS 67.080.01B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1380--2007蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱一质谱法Determination of 51 Pesticides Residues in Fruits and VegetablesGC-MS2007-09-01 实施2007~06-14 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1380—2007前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D、附录 E和附录 F 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业大学。本标准主要起草人：潘灿平、张微、王一茹、曹喆、刘长武、李平、黄宝勇、赵孟彬。1 NY/T 1380—2007蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱一质谱法1范围本标准规定了用气相色谱一质谱法测定蔬菜、水果中51种农药(参见附录A)残留量的方法。本标准适用于蔬菜、水果中51种农药残留量的测定。本方法的检出限为 0:0001mg/kg～0.0637mg/kg(参见附录 A)。本方法的检出范围为 0.008mg/L～3.2mg/L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6379测试方法与结果的准确度(正确度与精密度）确定标准测试方法重复性与再现性GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法3原理试样中的农药经乙腈提取,键合硅吸附剂固相分散净化后，用气相色谱－质谱仪测定,选择离子定性和内标法定量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。4.1 乙腈(CH,CN),色谱纯。4.2 冰乙酸(CHsCOOH)。4.3无水乙酸钠(CH;COONa)。4.4无水硫酸镁(MgSO）：研磨后在500℃马弗炉内烘5h,200℃时取出装瓶，贮于干燥器中，冷却后备用。4.5键合硅固相萃取吸附剂 PSA(primary secondary amine,伯仲胺）,粒度 40 μm～70 μm。4.6键合硅固相萃取吸附剂C18,粒度46μm4.7 冰乙酸－乙腈溶液［(CH;COOH+CH;CN)=0.1+999.9]:移取1mL冰醋酸加人乙腈,定容至1000mL,混匀装瓶备用。4.8农药标准储备溶液用1000mg/L单种农药的高浓度储备液，根据每种农药在仪器上的灵敏度，确定其在混合标准储备液中的浓度,移取适量单个农药标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度,转移至棕色储备瓶中,4℃保存。本标准中 51 种农药在混合标准储备液中的浓度,参见附录 A(浓度范围为 10 mg/L~40 mg/L)。4.9农药标准工作液1 NY/T 1380—2007根据需要系列稀释至 5mg/L～20 mg/L,1 mg/L～4 mg/L 等各种浓度的农药标准工作液。标准工作液避光4℃保存,可使用1个月。4.10内标物溶液4.10.1内标物储备液称取0.1g三苯基磷酸酯(TPP)纯度99.9%）于烧杯中,用乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中，用乙定容,该溶液质量浓度为 1000mg/L。4.10.2内标物工作液准确移取100μL内标物储备液(4.10.1)于100mL的容量瓶中，用乙腈定容,该溶液的质量浓度为1.0 mg/L.4.11分析保护剂混合溶液4.11.1 3-乙氧基 1,2-丙二醇溶液称取2g3-乙氧基1,2-丙二醇(纯度98%）于烧杯中,用乙腈溶解并稀释至5mL,该溶液的质量浓度为 400 g/ L。4.11.2山梨醇溶液称取1g山梨醇(纯度 98%)于烧杯中,加 30mL水振荡溶解,最后用乙腈稀释至 50mL,该溶液的质量浓度为 20 g/L。4.11.3分析保护剂混合溶液按体积比1:1比例将3-乙氧基1,2-丙二醇溶液(4.11.1)和山梨醇溶液(4.11.2)混合。4.12农药混合标准溶液准确将100μL内标物工作液(4.10.2)、100μL分析保护剂混合溶液（4.11.3)和100μL相应浓度的混合标准工作液(4.9)分别加到1mL的容量瓶中，用乙腈准确定容至刻度。5仪器5.1气相色谱－质谱仪：配有电子轰击电离源(EI)。5.2分析天平:感量0.001g和0.01g各一台。5.3食品加工器。5.4高速组织匀浆机:转速11000 r/min～24000r/min。5.5离心机：转速不低于5000r/min。配备50mL聚苯乙烯具塞离心管;5mL玻璃具塞离心管。5.6 氮吹仪。5.7 旋涡混