SNT 2281-2009食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2281-2009高分子材料食品接触材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法Food contact materials---Polymer materials--Determination of acrylamide in food simulants-HPLC method2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2281—2009前言本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出人境检验检疫局和中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：黄红花、车礼东、庞士平、王凤美、商贵芹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2281-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中丙烯酰胺的测定方法。本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中丙烯酰胺的测定。此方法也适用于其他脂肪模拟液。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要水性食品模拟浸泡液直接用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪器测定；橄榄油模拟浸泡液经萃取后用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪器测定。4试剂和材料除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，所有实验用试剂需进行空白试验，确保不含有待测物和干扰物，水为超纯水（18.2Mα）。4.1甲醇：高效液相色谱纯4.2 冰乙酸。4.3乙酸水溶液（3%）：称取15.0g冰乙酸（4.2），用水稀释并转移至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.4无水乙醇。4.5乙醇水溶液（10%）：量取75ml无水乙醇（4.4)于500mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.6橄榄油。4.7丙烯酰胺标准物质（CH2CHCONH2，相对分子质量为71.08）：纯度大于等于99%。4.8丙烯酰胺标准储备液(500mg/L):准确称取0.05g丙烯酰胺（4.7)（精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1)溶解并稀释定容至刻度，充分混合。计算丙烯酰胺溶液的精确浓度，单位为mg/L。4.9丙烯酰胺标准稀释储备液（50mg/L）：移取2.5mL丙烯酰胺标准储备液（4.8）于25mL容量瓶中，用甲醇（4.1)稀释并定容至刻度，此溶液中丙烯酰胺的浓度为50 mg/L。4. 10中间标准液:移取 0 mL、0. 1 mL、0. 5mL、2. 0 mL、4. 0 mL和8. 0 mL的50mg/L 的丙烯酰胺标准稀释储备液（4.9）至10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释并定容至刻度并充分混合，这些丙烯酰胺溶液所对应的浓度分别为 0 mg/L、0. 5 mg/L、2. 5 mg/L、10. 0 mg/L、20. 0 mg/L 和 40. 0 mg/L。4. 11水性模拟液的标准系列配制:分别移取 1 mL 的（4. 10)0 mg/L、0. 500 mg/L、2. 50 mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L和40.0mg/L的中间标准液于10mL容量瓶中，分别用不含待测物的水、3%乙1 SN/T2281—2009酸水溶液、10%的乙醇水溶液定容至刻度，充分混合，以上溶液对应的浓度分别为0mg/L、0.050mg/L、0.25mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L和4.0mg/L。计算丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。4.12橄榄油模拟液的标准系列配制：分别称取六份50g土0.5g不含待测物的橄榄油模拟液于6个120mL的玻璃瓶中，分别移取1mL的0mg/L、0.500mg/L、2.50mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L和40.0mg/L（4.10）的中间标准液于上述玻璃瓶中，混合均匀。分别量取25mL土0.5mL的水加人上述溶液中，摇匀，翻转玻璃瓶使溶液充分混合，用注射器吸取4mL下层水溶液，用0.22μm滤膜过滤，上述溶液的浓度分别为0mg/kg、0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg和0.8mg/kg。计算上述溶液中丙烯酰胺的精确浓度，以毫克每千克（mg/kg）来计算。5试样的