QB 1414-1991食品添加剂 天然β-胡萝卜素.pdf

中华人民共和国行业标准QB 1414--91食品添加剂天然β-胡萝卜素1主题内容与适用范围本标准规定了天然β-胡萝卜素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以盐藻为原料用物理方法提取的天然β-胡萝卜素晶体。天然β-胡萝卜素晶体在食品工业中可用作着色剂和营养强化剂。2引用标准GB 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 613化学试剂‘比旋光度测定通用方法GB 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法（砷斑法）GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3产品分类结构式：分子式：Ca.Hs6分子量：536.88（按1987年国际原子量表）4技术要求4.1外观紫红色或暗红色结晶粉末，具有藻类提取β-胡萝卜素的特有气味，受光、热、空气影响后色泽变淡。本品溶于三氯甲烷、正已烷、石油醚，微溶于乙、乙醚、食用油，几乎不溶于水。4.2理化指标见表1。1992-0801实施中华人民共和国轻工业部199112—31批准11 QB 1414--91表1B指标项量%≥90含吸光度比值A455/A4s31.14~1.18At55/A4010熔点℃167 ~ 175%硫酸炭分0.2碘%≤0.0003%重金属（以Ph计）≤0.001乘(以Hg计)mg/kg0.3镉mg/kg≤0.3溶解试验1g/100ml澄清透明试验方法5试验中所需试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备。5.1鉴别5.1.1旋光度测定按GB613进行，于天然β-胡萝卜素都是L一反式结构，因此无旋光度。5.1.2显色反应称取10mg天然β-胡萝下素，溶于10ml三氯甲烷中，溶液呈深红色，再加人1ml三氯化锑溶液，则呈绿色。5.2含量测定5.2.1原理天然β-胡萝卜素是共轭双键的化合物，在波长455±1nm处有最大吸收值，样品溶液于该波长处測定其吸光度，以1%标准溶液浓度的标准吸光度，计算样品的百分含量。5.2.2试剂石油醚（沸程60～90℃）；a：b。三氯甲烷（GB 682）。5.2.3仪器紫外分光光度计；在。b．分析天平，感量0.0001g5.2.4天然β-胡萝卜素标准溶液配制避光称取β-阴萝卜素标准样品（EMerck Darmstadt）12.5mg（精确至0.0001g）置于-12- QB 1414-9150ml烧杯中，加少量三氯甲烷使其溶解，转移到100ml棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀后即得（0.125mg/ml）。精确吸取上述溶液（0.125mg/ml）5㎡l置于50ml容量瓶，用石油醚稀释至刻度，摇勾雕得（12.5μg/ml）。5.2.5样品的制备a．溶液 A避光称取样品10mg（精确至0.0001g)置于50ml烧杯中，加少量三氯甲烷，使其溶解，移置50ml棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀。精确吸取此溶液5ml于50ml棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀，备用。b． 溶液B吸取溶液A5ml于50ml棕色容量瓶中，用石油醚稀释刻度，摇勾匀，备用。5.2.6试验程序a． 标准曲线的绘制精确移取天然β-胡萝卜素标准溶液（12.5μg/ml）1，2，3，4，5ml分别置于25mi棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇勾，即得（每ml含0.5，1.0，1.5，2.0，2.5μg）标准系列溶液。用1cm比色Ⅲ，以石油醚为参比溶液。在波长455±1nm处测定吸光度。以浓度对吸光度绘制标准曲线。每m1含1μg浓度处查得标准溶液的吸光度将其扩大10倍，即得1%浓度标准溶液的吸光度为（A）。b。将溶液B置于1cm比色皿中，以石油醚为参比液，在波长455±1Ⅱm处测定样品的吸光度为（A）。5.2.7试验结果的计算.样品中天然β-胡萝卜素的含量以质量百分率表示，按（1）式计算。X,=-A×K×f×100..(1)m×A1式中：X,—一样品中天然β-胡萝卜素的含量，~%A一一样品溶液的吸光度，A,—1%浓度的β-胡萝卜素标准溶液的吸光度m -一样品的质量，mgsK稀释倍数;f 一一β-胡萝卜素标样的纯度。5.2.8结果的允许差同一样品两次测定值之差不得超过0.2%。5.3吸光度的测定5.3.1原理天然β-胡萝卜素是共轭双键化合物，根据紫外光谱中三个吸收峰（340nm、455nm，483nm)的比值（A455/A340、A455/A）来控制天然β-胡萝卜素的结构体及纯度。5.3.2 试剂13. QB 1414--91同本标准5.2.2。5.3.3仪器同本标准5.2.3。5.3.4样品的制备同本标准5.2.5。5.3.5试验程序将溶液B置于1cm比色皿中，以石油醚为参比液，·在波长455±1nm和波长483±1nm处测定吸光度（A），A55/Ax83的比值应是1