SN_T 4523-2016出口葡萄酒中多种非法色素的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

...57中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4523--2016出口葡萄酒中多种非法色素的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of various illegal pigment in grape wine for export--LC-MS-MS method2017-02-01实施2016-06-28 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局蜂 SN/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张勋、马书民、李玲、张代辉、牟峻、黄志强、张帆、李升、陈光宇、周晓、邢燕燕、赵慧、谢萍。上 SN/T 4523-2016出口葡萄酒中多种非法色素的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于红葡萄酒和白葡萄酒中酸性橙、酸性黄、酸性红、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV、碱性橙、罗丹明B的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要液体试样经乙提取旋转蒸发至干定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料4.1对试剂和材料的要求本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯；水为GB/T6682规定的一级水4.2试剂和材料4.2.1甲醇：色谱纯。4.2.2甲酸：色谱纯。4.2.3乙腈：色谱纯。4.2.4氯化钠：分析纯。4.2.5盐酸：分析纯。4.2.6氢氧化钠：分析纯。盐酸溶液：10mL，用水定容到100mL。.8氢氧化钠溶液：10g，用水定容到100mL。%甲酸水溶液：1 mL甲酸用水定容到1 000 mL。4.2.10乙腈十水（9十1，体积比）：900 mL乙腈与100 mL水混合。4.2.11 标准物质:酸性橙(Orange,CAS 号 633-96-5,C。Hn NzNaO,S)、酸性黄（Metanil yellow,CAS号 587-98-4,C18 Hi4 N3NaO:S)、酸性红（Az0phloxine,CAS 号 3734-67-6,C1: H13 N; NaO:S2）、苏丹 I(Sudan I,CAS号 842-07-9,C16 H12 N2O)、苏丹 Ⅱ（Sudan Ⅱ,CAS 号 3118-97-6,C1: H1s N2O)、苏丹 II1 SN/T 4523—2016(Sudan I,CAS 号 85-86-9,C22 H1。 NO)、苏丹 IV（Sudan IV,CAS 号 85-83-6,C2 HzOH4O)、碱性橙(Basic Orange 31,CAS 号 97404-02-9,Cn Hi ClNs）、罗丹明 B（Basic rose red,CAS 号 81-88-9,C28H31CIN,O;)纯度均大于等于 97%。4.2.12标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用乙睛+水（9+1，体积比）配制成1.0mg/mL的标准贮备液,在0℃～4℃冰箱中保存,有效期3个月。4.2.13标准工作溶液：根据需要用乙睛十水（9+1，体积比)稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2振荡器。5.3超声波发生器。5.4天平:感量0.1 mg和0.01 g。5.5离心机：最大转速10 000 r/min 以上。5.6涡旋混合器。5.7离心管：50mL,聚丙烯，具塞。5.8移液器:1 000 μL、100 μL。5.9旋转蒸发仪。6样品制备6.1试样制备将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀，气泡酒先超声脱气，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标明标记。6.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。7 测定步骤7.1红葡萄酒、白葡萄酒样品的提取和净化移取10g(精确到0.1g)试样于50mL聚四氟乙烯离心管内，加入5g氯化钠，用盐酸溶液将pH值调至4，加人20mL乙睛，涡旋混匀1min，超声提取10min，10000r/min离心5min，上层全部提取液转移至鸡心瓶中,残渣再用氢氧化钠溶液将 pH值调至 9,加人20 mL乙腈，重复上述操作,合并两次提取液,38℃水浴