SN_T 4305-2015出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4305—2015出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of lead , iron , copper, arsenic , selenium , bismuth ,cadmium and mercury in export antimony trioxide---Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局除层查真伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 4305--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数16千字2016年3月第一版2016年3月第一次印刷印数1--1100*书号：155066·2-29813定价14.00元 SN/T 4305-2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局本标准主要起草人：邹学权、鲁丹、张文华、戴骐、林晓娜、傅飞霞、楼士铭。? SN/T 4305—2015出口三氧化二中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了山口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定，各元素的测定范围见表1。表1各元素的测定范围元素测定范围（质量分数）/%元索测定范围（质量分数）/%铅硒0.0005~1.00.001~1.0铁0.000 5~0.5铋0.001~0.5铜0.000 5~0.5镉0.000 5~0.5神0.001~1.0永0.000 5 ~ 0.122规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/氧化二锑GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法n方法原理试样经盐酸与硝酸混合酸室温溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞的发射强度，对照标准工作曲线确定各元素的浓度并计算出试样中各元素含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1高纯三氧化二锑（99.99%）。4.2硝酸（p=1.40g/mL）。4.3盐酸(p=1.18g/mL)。4.4硝酸盐酸混合酸（1十4）：由硝酸（4.2）与盐酸（4.3)按体积1：4比例混合。4.5铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞标准溶液：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标准溶液，标准1 SN/T 4305--2015溶液浓度为1000μg/mL。4.6铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞混合标准储备液（100μg/mL）：分别吸取铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞标准溶液（4.5）各10mL于100mL容量瓶中，用硝酸盐酸混合酸（4.4）稀释并定容至刻度，摇匀。仪器和设备515.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件参见附录A。校准曲线的线性相关系数应大于0.995。5.2分析天平：感应量为0.1mg。6试样制备按照GB/T4062-2013取样与制备分析用样品。7分析步骤7.1样品处理准确称取0.5g样品（精确到0.1mg）.放人100mL玻璃烧杯中.加25mL硝酸盐酸混合酸（4.4），轻轻摇动使样品溶解，待样品溶解完毕后移人50mL容量瓶中，用水定容至刻度。7.2空白实验除不加人待测样品外，其他均按7A步骤规定的样品消解方式进行空白试验。7.3测定平行称取6份各0.5g高纯三氧化二锑（4.1），按7.1方法溶解并转移至50mL容量瓶中，分别加人0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL5.0ml铅、铁铜、砷、硒、铋、、汞混合标准储备液（4.6），用水定容至刻度，配制成各元素浓度为0ug/mlm0.5g/mL、1.0zmg/ml2.0μg/mL、5.0μg/mL的标准工作溶液。参见附录A设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱