SNT 2095-2008进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2095--2008进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法高效液相色谱法Determination of chlorfluazuron residues in vegetables for import and export-High performance liquid chromatographic method2008-07-17发布2009-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局线197015新的真效码防伪 SN/T 2095-2008前言本标准的附录 A是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：刘海山、陈笑梅、石蕾、池浩超、汤杭燕、杨磊。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2095—2008进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了蔬菜中氟啶脲残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于黄瓜、萝卜、荷兰豆中氟啶残留量的检测。2　方法提要用乙腈提取试样中的氟啶脲，经弗罗里硅土柱净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水，3.1乙腈：液相色谱级。3.2正已烷：液相色谱级。3.3乙醚：液相色谱级。3.4氯化钠。3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。3.6　洗脱液：正已烷十乙醚（2+8，体积比）。3.7 脱脂棉。3.8弗罗里硅土：100目～200目，粒度:0.075mm～0.15mm,650℃灼烧4h,使用前一天130℃活化4 h，在干燥器内冷却至室温，加1%的水脱活备用。3.9净化柱：200mm×15mm（内径）玻璃柱，底部填约5mm高脱脂棉和20mm高无水硫酸钠(3.5），10g弗罗里硅土，顶端加20 mm高无水硫酸钠,使用前用20 mL正已烷淋洗。3.10氟啶脲标准品：纯度大于等于.99.0%。3.11氟啶脲标准储备溶液：准确称取适量氟啶脲标准品，用甲醇配制成100 μg/mL标准储备液。0℃～4℃储存（有效期6个月）。3.12氟啶脲标准工作溶液：根据需要，将标准储备液（3.12)用甲醇稀释至适当浓度的标准工作溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。4.2均质器。4.3旋转蒸发仪。4.4混匀器。4.5 离心机(4 000 r/min)。5试样制备与保存从混合原始样品中缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃以下冷冻保存。在制样操作过程中，应防止样品受到污1 SN/T 2095—2008染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取5g试样（精确至0.01g），置于100 mL烧杯中，加 30 ml.乙腈，10000 r/min均质 2min。提取液过滤至50mL塑料离心管中，用15mL乙腈分两次洗涤烧杯和均质器，洗涤液与滤液合并。在滤液中加人氯化钠，剧烈振摇后，离心（4000 r/min)5min，收集有机相。下层水相再用20ml乙腈萃取一次，合并有机相，在 45℃水浴中用旋转蒸发仪减压浓缩至于。6.2　净化残渣用洗脱液（3.6)溶解洗涤三次，每次5ml。将溶液全部移人净化柱（3.9）中，用100mL洗脱液（3.6)洗脱。收集洗脱液，在β5℃水浴中用旋转蒸发仪减压浓缩至干，用流动相（乙腈+水=60+40，体积比）定容至1.0mL，溶液过0.45μm滤膜后供高效液相色谱分析。6.3测定6.3.1色谱条件a)色谱柱:C1柱,5 μm,250 mmX4.6gmm(内径）,或相当者;b)流动相：梯度洗脱条件见表1；c)流速:1.0 mL/min;d)检测波长:258 nm;e)进样量:20 μL。表1梯度洗脱条件水/%时间/min乙腈/%0.0040608.002080114.0020...806015. 00.4020.00i 4060n6.3.2色谱测定根据样液中氟啶脲含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟啶脲的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，氟啶脲的保留时间约为17.3min。标准品的色谱图见附录中图A.1,标准品的紫外光谱图见附录A中图 A.2.6.4空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算和表述7用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氟啶脲含量，计算结果须扣除空白值。X-AXcXVAsXm式中:X-试样中氟啶脲的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A样液中氟啶脲的峰面积；-标准工作液中氟啶脲的浓度，单位为微克每毫升