SH_T 1800-2016塑料 乙烯-丙烯共聚聚丙烯单体含量及序列结构分析 碳-13核磁共振波谱法.pdf

ICS 83. 080. 20G 31SH备案号：55634-2016中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1800—2016塑料乙烯-丙烯共聚聚丙烯单体含量及序列结构分析碳-13核磁共振波谱法Plastics-Determination of monomer contents and sequential structure ofpolypropylene copolymerized with ethyleneCarbon-13 nuclear magnetic resonance2017-01-01实施2016-07-11发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1800—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、河北工业大学化工学院、青岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王灵肖、侯莉萍、田炳全、卜少华、张惠欣、张耀月、高建国。 SH/T1800—2016塑料乙烯-丙烯共聚聚丙烯单体含量及序列结构分析碳-13核磁共振波谱法警告：本标准的使用者应熟知所采用的实验室规范。本标准的溶解处理必须在通风橱里进行。本标准没有声明所有的安全因素，如果还有，要综合考虑。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的保障人身安全的措施并确定这些规章制度的适用性。1 范围本标准规定了以乙烯为共聚单体的共聚聚丙烯单体含量及其主要分子链序列结构的分析方法，样品包括乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯、乙烯-丙烯嵌段共聚聚丙烯。本标准适用于丙烯单体以头-尾链接的分子链序列结构分析。当共聚物中含有头-头或尾-尾丙烯单体链接的序列结构时，本方法的准确度会受到影响2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版（包括所有的修改单）适用于本文件。JY/T007—1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱方法通则GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3原理自旋量子数I≠0的原子核在静磁场中受外界适当频率射频波照射时发生核磁共振（NMR）现象此时，静磁感应强度B。、电磁波频率v。（或角频率の。）和被测核旋磁比之间应满足下面关系：Vo= (1/2π) : B,或 。=Bo若用射频脉冲照射，按照脉冲的频谱关系，可使不同化学环境的原子核同时发生共振，检测器收集到一个随时间衰减的干涉信号，称为自由感应衰减信号（FID），该信号经过傅里叶变换，得到该核的NMR谱图。通过对谱图的解析，便能获得该样品有关的结构信息。乙烯-丙烯共聚聚丙烯溶解在适宜的溶剂中，在高温下采集核磁共振碳谱，记录谱图。各不同化学环境的碳原子核磁共振响应不同，综合分析分子链中各类碳原子的核磁共振响应，解析谱图确定乙烯，丙烯共聚聚丙烯分子链序列结构。4术语和定义JY/T007一1996界定的以及下列术语和定义适用于本文件4.1化学位移chemical shift在核磁共振中表示样品信号峰的位置，一般是用信号峰和参比物信号峰之间的相对位置，以ppm表示。它反映核外电子对核的屏蔽作用的大小。 SH/T1800-20164.2分子链碳原子标记designationof molecular chaincarbons本标准中对碳的标记定义采用 Camman方法[]，并做了少量修改，即用 S、T 和 P 分别表示共聚物三级（颗）碳原子和一级（伯）碳原子。中的二级（仲）碳原子、终方向上的最邻近三级碳原子的相对位置标示，两着之间的距离由近及远，各类碳标记由其在庄QX不方向用一个独立的字母进行定位与标记，即：一个碳原子用一对希腊字依次标记为α、β、二级碳原子到一个三级碳原子的距离是α，而到另一个三级碳原子的距离是；母表示。如S表在S等的名称中的表示孩碳原子到分子链一端最近的三级碳原子的距离是四个碳原卡或四个碳原子以上，以此类推5仪器和材料核滋共振波谱仪5. 1咏冲傅皇叶变换核磁共振谱仪，磁场强度至少2.35T。招5. 2径点mm,Φ5 mm。未平5.3ng恒晨浴5.4Cn福制在130℃~150O67R苯，分析级注可使用分新级邻二氯苯或1，24-三氯苯，加入质量分数20%的分析级氛代邻二氯苯或氛代双二氯苯配制而成。仪器参7根据不器设量满足试验的参数，其主要参数按以下设置：a）脉冲角度：90°b）脉冲间隔时间：注：根据实际情低脉冲角度，减少脉冲间隔时间，如脉冲角度：