SN_T 4672-2016进出口棉花中烟碱类农药残留量的测定 液相色谱－质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4672—2016进出口棉花中烟碱类农药残留量的测定液相色谱-质谱／质谱法Determination of neonicotinoid pesticides residuesin cotton for import andexport--Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4672—2016前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局丝类检测中心、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：谢文、陆勋元、黄超群、钱艳、潘璐璐、侯建波、谢韵第、陆顺。1 SN/T 4672—2016进出口棉花中烟碱类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口棉花中烟碱类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于棉花中呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉残留量的定量测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙睛超声提取，提取液浓缩后，采用液相色谱质谱/质谱检测和确证，内标或外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3²0.15%甲酸溶液：量取1.5mL甲酸，加水定容至1L。4.4虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪、噻虫啉标准品：纯度≥97.5%，见附录A。吡虫啉-D4标准品：纯度大于等于97.5%。4.54.6标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（4.4），用乙睛配制成1.0mg/mL的标准储备液，于0℃～4℃冰箱内储存,有效期6个月。4.7吡虫啉-D4标准储备溶液：准确称取适量标准品（4.5），用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液，于0℃～4℃冰箱内避光储存,有效期6个月。4.8混合标准中间液：取上述标准储备液适量（4.6），用乙睛配制成10ug/mL的混合标准溶液，于0℃～4℃冰箱内避光储存,有效期3个月。4.9标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成浓度分别为0 μg/L、2.5 ug/L、5.0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L的标准工作溶液，使用前配制。4.10微孔滤膜：0.22μm，有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 SN/T 4672—20165.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3涡旋混合器。5.4超声波清洗器。5.5离心机：最大转速10000r/min。5.6旋转蒸发仪。6试样制备与保存取 10 g以上有代表性的试样,剪碎至 2 mm × 2 mm 以下,混匀。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1样品处理称取1g棉花样品（精确到0.01g)置于50mL塑料离心管中,加人0.2mL吡虫啉-D4（100ng/mL)和25mL乙睛,超声20 min，以8500 r/min,离心5min，取上清液转移至浓缩瓶中，加人10mL乙腈至样品残渣中，超声10min，重复上述操作，合并乙腈提取液，再加人10mL乙睛至样品残渣中，重复上述操作，合并乙睛提取液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，加4mL乙腈-0.15%甲酸溶液（3十7，体积比)的混合溶液溶解，过0.22um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.2测定7.2.1液相色谱参考条件由于测试结果与所使的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普通参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。a）色谱柱：C，150 mmX4.6 mm(内径）,5 μm,或相当者;b）流动相：梯度洗脱程序见表1；表 1 流动相梯度洗脱程序时间/min0.15%甲酸溶液/%乙腈/%07525 320805208087525157525c)流速:0.4 mL/min;d)进样量：20 μL。7.2.2质谱参考条件质谱参考条件如下：a）离子源：电喷雾离子源；b）扫描方式:正离子;c)检测方式：多反应监测（MRM);2 SN/T 4672—2016d）雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节