SN 1654-2005进出口皮革及皮革制品中2，3，5，6-四氯苯酚残留量的测定 乙酰化气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1654—2005进出口皮革及皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量的测定乙酰化气相色谱法Determination of 2,3,5,6-tetrachlorophenol residues in leather andleather products for import and export--Acetylation gas chromatography2005-09-30 发布2006-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口皮革及皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量的测定乙酰化气相色谱法SN/T 1654—2005*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷字数８千字开本880×12301/16印张0.52006年1月第一次印刷2006年1月第一版印数 1—2 000 SN/T 1654—2005前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：沈兵、干德芬、俞旭峰、叶甫荣。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1654—2005进出口皮革及皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量的测定乙酰化气相色谱法1范围本标准规定了皮革、皮革制品中2，3,5,6-四氯苯酚及其盐类残留量测定方法。本标准适用于各种皮革及其制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标推。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T3812.1　皮革　试验室样品　部位和标志QB/T 3812.2皮革物理性能测试片的空气调节3方法提要皮革中残留的2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类在碳酸钾溶液中形成钾盐而被提取至水相，提取液酸化后，用正已烷反提取。净化后，再用碳酸钾溶液提取至水相。加人乙酸酐生成2,3，5，6-四氯苯酚乙酯，最后再用正已烷提取。用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量。4 试剂除非另有说明，本标准所用蒸馏水或去离子水应符合GB/T6682三级水的要求。4. 1碳酸钾；分析纯。4.2碳酸钾溶液：0.1mol/L，13.8g碳酸钾溶解于1000mL蒸馏水中。4.3正已烷：分析纯。4.4 硫酸(p=1.84 g/cm²）:分析纯。4.5乙酸酐:分析纯。4.62,3,5,6-四氯苯酚标准品：纯度99%。4.7223,5,6-四氯苯酚标准储备液：100μg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液配制。4.8艾氏剂内标溶液：用正已烷配制，浓度约为0.05μg/mL。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。5.2恒温振荡水浴。5.3旋涡混合器。5.4离心机。5.5²锥形瓶:100 mL具磨口塞。5.6玻璃砂芯漏斗:2 号。5.7微量注射器：10 μL、100μL各支。1 SN/T 1654—20055.8容量瓶、移液管、具塞离心管。6试样制备6.1取样6.1.1标准部位取样按QB/T3812.1的规定进行。6.1.2非标准部位取样在可利用试样的任意部位取样，样品应具有代表性。6.2试样制备试样用合适的方法切割至5mm×5mm以下的小块，切割时应不产生高温，不污染试样。一般情况下,不需要通过空气调节来校正试样的质量。需要时，则根据相同试样空气调节前的质量与空气调节后的质量来计算一个校正系数，用于校正试验中所用试样的质量，空气调节按QB/T3812.2的规定执行。7 试验步骤7.1提取称取切碎混匀的试样1g(精确至0.01g），置于100mL锥形瓶（5.5)中，用移液管准确加人25mL碳酸钾溶液（4.2），盖上塞子于（70士5)℃的水浴中恒温振荡（45±5）min。取出后立即用2号玻璃砂芯漏斗（5.6)过滤，收集约10ml.滤液置于干燥洁净的具塞离心管中，盖上塞子使其冷却至室温。用移液管准确移取 5 mL滤液,置于另一具塞离心管中。7.2净化滤液中加人0.5mL硫酸（4.4)及1mL正已烷（4.3），盖上塞子后用流动水冷却至室温，于旋涡混合器上混匀2min，离心。用吸管将上层正已烷层吸人另一具塞离心管中。下层水相再用1mL正已烷同法提取一次，合并正已烷层，弃去水相。正已烷层加人0.5mL硫酸（4.4），混勾后离心，用吸管吸去硫酸层。正已烷层继续用硫酸