SN_T 3119-2012染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3119--2012染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of distearyl dimethyl ammonium chloridein dyeing and finishing textile agents--LC-MS/MS2012-11-16 实施2012-05-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3119—2012前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周明辉、李全忠、黎华亮、刘莹峰、岳大磊、翟翠萍、郑建国、李丹、王云玉。 SN/T 3119—2012染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于染整助剂中二硬脂基三甲基氯化铵的测疗注：DSDMAC通常由碳链长度为十秉和十六的烷基二甲基氯化铵混合物组成，即含有双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵和十六烷基十八烷基二甲基氯化铵。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要二甲基氯化铵和十六烷基十八烷基二甲基氯以染整助剂中双十八烷基二甲基氯化铵、双十六化铵为目标分析物，试样经甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T66822规定的十级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2DSDMAC:纯度大于 99%,CAS号：107-64-24.3 乙酸。4.40.05%乙酸溶液：准确移取0.5mL:乙酸（4.3)于1L睿量瓶中，用水定容至刻度。4.5DSDMAC标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0.mg）DSDMAC（4.2)于200mL烧杯中，用甲醇（4.1）溶解后，定量转移至100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容至刻度，该溶液浓度为1 000 mg/L。4.6DSDMAC标准工作溶液：准确移取DSDMAC标准储备溶液，用甲醇（4.1)逐级稀释，配制成浓度为 0.02 mg/L、0.05 mg/1、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L 的标准工作溶液。4.7滤膜:0.22 um,有机相。5仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2超声波恒温水浴。5.3分析天平:感量 0.1 mg。5.4锥形瓶:100 mL,具塞。1 SN/T 3119-20126分析步骤6.1试样溶液制备准确称取0.1g样品（精确至0.1mg）于100mL具塞锥形瓶中，加人50ml.甲醇，于40℃下超声波恒温水浴超声提取30min，将提取液移入100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度。对高浓度试液可用甲醇进一步稀释，经0.22 μm 滤膜过滤后供 ILC-MS/MS测定。空白试液制备：除不加样品外，其他步骤同上。6.2分析方法6.2.1液相色谱-质谱/质谱测定条件液相色谱-质谱/质谱测定条件如下：a）色谱柱：APS-2 Hypersil 柱,100 mm×2.1mm(内径）,5 μm 或性能相当者;b）色谱柱温度：40℃；c）流动相：甲醇+0.05%乙酸溶液（90+10，体积比）；d)流速:0.1 mL/min;e）进样量:5μL;f)离子源：电喷雾离子源（ESI）；g）离子模式：正离子模式；h）检测方式：多反应离子监测（MRM);i）定性离子对：550.5/298.3,522.5/298.3,494.5/270.3；定量离子对：550.5/298.3,522.5/298.3,494.5/270.3;j）k）其他质谱参数参见附录A。6.2.2绘制标准工作曲线按照6.2.1所列测定条件，对4.6标准工作溶液进行检测，以DSDMAC浓度为纵坐标，以对应的峰面积平均值为横坐标，绘制标准工作曲线。DSDMAC标准溶液的多反应监测色谱图参见附录B。6.2.3试液测定按照上述液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比，对其进行阳性确证。定性时，其相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。表 1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差5020~5010~2010相对离子丰