SHT 0658-1998喷气燃料氢含量测定法（低分辨核磁共振法）.pdf

SH/T 0658—1998前言本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD3701-92《喷气燃料氢含量测定（低分辨率核磁共振波谱法）》。本标准与ASTMD3701=92的主要差异：ASTMD3701-92规定其他石油液体的氢含量用ASTMD4808《轻馏分、中馏分、瓦斯油和渣油中氢含量的试验方法（低分辨核磁共振波谱法）》来测定。目前，因我国尚未制定与ASTMD4808相应的同类标准，故本标准在范围和引用标准中均未编人与此有关的内容。本标准由中国石化金石油化工公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石化金陵石油化工公司炼油厂。本标准主要起草人：刘庆霞。1698 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T气燃料氢含量测定法(2004年确认）（低分辨核磁共振法）Standard test method for hydrogencontent of jet fuels by low resolutionnuclear magnetic resonance spectrometry1范围111.1本标准规定了用低分辨核磁共振法测定试样氢含量的方法。1.2本标准适用于喷气燃料。1.3本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。一些特殊的预防说明见第6章。2引用标准1)下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T4756石油液体手工取样法3方法概要以分析纯正十二烷作为标样，用低分辨核磁共振仪测定该标样和试样产生核磁共振的信号积分值，该值表示标样和试样中氢原子的绝对量。根据标样质量及其理论氢含量和试样的质量，可求得试样的氢含量（质量百分数）。4意义和应用喷气燃料的燃烧质量，一般可用烟点、蔡系烃、辉光值及芳烃含量等指标来控制。通过控制燃料的氢含量就更可以控制燃料质量。目前测定燃料氢含量的方法有几种，如：通过参数计算或燃烧法测定得到喷气燃料的氢含量。但比较起来还是本标准精密、快速、简便。5仪器5.1低分辨核磁共振仪：一种低分辨率的连续波动仪，能测定试样中氢原子产生的核磁共振信号。该仪器包括：5.1.1激磁线圈和检波线圈：其尺寸能容纳玻璃试管。采用说明：1]ASTMD3701—92规定其他石油液体的氢含量是用ASTMD4808来测定的。本标准未引人与此有关的内容。中国石油化工总公司1998-06-23批准1998-12-01实施1699 SH/T065819985.1.2电子器件：控制和监控磁体和线圈用，并装有调节射频和声频增益的线路和积分计数器。注：与本标准性能相当的仪器也可采用。5.2调整块（铝块浴）：见图1。其上有孔穴，用于装玻璃试管的铝合金块。玻璃试管内所装试样的高度应在调整块项部以下至少20mm。20396OGΦ 3948Φ 35@2931.65铝合会调整块~31.75单位：mm聚四氯乙烯塞子1—8个105mm深的洞；2—2个105mm深的洞；3—塑料球型柄；4约$6金属插人杆：5一螺纹图1喷气燃料氢含测定仪5.3玻璃试管：平底，容量约100mL，外径为33.7mm±0.5mm，内径为31.0mm±0.5mm。离管底51mm处有一环形刻线。5.4聚四氟乙烯塞子：用于密封玻璃试管。5.5插入杆：见图1。末端具有螺纹的金属杆，供安装和取出聚四氟乙烯塞子用。5.6天平：感量为0.01g。5.7移液管：25mL。6试剂正十二烷：分析纯。作标样用。1700 SH/T 0658—1998注意：易燃。7取样按GB/T4756进行取样，得到-份均匀的样品。8仪器准备8.1测试前，详细阅读仪器使用说明书，并注意防止阳光直射或风直吹仪器，以免在测定过程中仪器和调整块温度的迅速波动。在整个测定过程中磁性材料不应靠近仪器，以消除由于磁性环境的变化而引起的误差。8.2按以下条件调整仪器：在带可变选通的新核磁共振仪上，选通应设定在1.5GS（高斯），以便与不可变选通仪器相符。射频级20μA声频增益500（刻度盘上）积分时间128s8.3接通仪器电源，预热仪器1h以上。8.4将装有试样的玻璃试管，放在激磁线圈中，并调节调谐旋钮，直至示波器上的两个共振波重合为止。在测定时可能需要重新调节此给定值。8.5从激磁线圈中取出玻璃试管，并观察信号，此时是否为零±3数字。在进行系列试验时，应作定期检查，以确保激磁线圈没有被污染。9标样和试样的准备9.1取一支清洁、干燥的玻璃试管和聚四氟乙烯塞子，将其一起称重，称精确至0.01g，记录质量。用移液管小心地向玻璃试管中加入30mL±1mL的标样，要防止液体溅到环形刻线以上。9.2用插