SNT 1841-2006玩具材料中镉含量的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T具材料中镉含量的测定火焰原子吸收分光光度法Determination of cadmium in toy materials-Flame atomic absorption spectrometry2006-11-10 发布2007-05-16 实施中华人民共和国使询发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1841-2006前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李宣、江丽媛、梁淑雯、张斌、卢瑜、慕俊泽。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1841—2006玩具材料中镉含量的测定火焰原子吸收分光光度法1范围本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定玩具材料中镉含量。本标准适用于油漆及类似材料、塑料及类似材料（聚氟塑料除外）、天然或合成纺织物及纸和纸板中镉含量的测定。本标准的测定低限为 10 mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（NEQISO3696:1987)GB/T 9758.4色漆和清漆可溶性金属含量的测定第 4部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法(IDTISO3856.4:1984)3方法提要玩具材料中油漆及类似材料采用浓硝酸湿法消化法消解；塑料、纺织物、纸张及类似材料采用浓硫酸加过氧化氢湿法消化法消解；消解液用原子吸收光谱仪在波长.228.8nm处进行测定，与标准系列比较定量。4 试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水,至少达到GB/T 6682规定的3级纯度。4.2 硝酸:p=1.40 g/mL。4.3 硫酸:p=1.83 g/mL。4.4过氧化氢:β=1.10 g/mL。4.5镉标准储备液：1 000 mg/L。4.6镉标准工作液:0.1 mg/L,0.2 mg/L,0.4 mg/L。5 仪器5.1火焰原子吸收光谱仪（具有背景校正功能，配备镉空心阴极灯）。5.2分析天平,精度为1 mg。5.3孔径为0.45 μm 的滤膜过滤器。 SN/T 1841-20066测试方法油漆及类似材料中镉含量测试方法6.1　方法Ａ　i6.1.1 测试步骤样品制备把湿油漆烘干为油漆涂层，或用适当工具将玩具涂层从玩具样品上刮下来。把涂层剪成碎片，碎片颗粒的任何尺寸不大于1mmr样品称量称取制备好的样品约0.2g，准确至1mg，放人100mL烧杯中，称取两份平行样。湿法消化加20mL浓硝酸到100mL烧杯中，在平板电炉上加热，蒸发奎约剩10°mL硝酸。加10mL浓硝酸到100mL烧杯中继续加热直到还剩下约10mL硝酸，重复操作直到样品消解完全。样品溶液冷却至室温，用定量滤纸过滤到50 mL容量瓶中,水定容至刻度。若定容后的溶液有不溶物质存在，需用干滤膜将其过滤，随同做空白试验。6.1.2 测定按照GB/T 9758.4规定的火焰原子吸收光谱法测定测试液及空白液的镉含量。6.1.3结果计算按式(1)计算样品中镉含量：W = 50 × (c=B)10m式中:W-—样品中镉含量，单位为毫克每千克(mg/kg);-测试液中镉的浓度，单位为毫克每升（mg/L);-空白液中镉的浓度，单位为毫克每升(mg/L)）B测试样品的质量，单位为克(g);m-计算结果表示到小数点后两位。纸张及类似材料中镉含量测试方法6.2 方法B 塑料、纺织品、6.2.1 测试步骤样品制备制备均匀的样品至少g，用剪刀或刀片将样品剪碎，使每一小块样品质量小于0.1g。样品称量称取制备好的样品约6.5g，准确至1mg放入消化装置中，如长颜烧瓶或烧杯，称取两份平行样。湿法消化将装有样品的烧瓶或烧杯放置于平板电炉上，加人10mL硫酸，高温加热，使有机物质分解并碳化，当有白色烟雾出现后再持续加热15 min。从平板电炉上移开烧瓶或烧杯并冷却约10min，用漏斗分四次慢慢加入过氧化氢，每次5mL。加入过氧化氢时须待反应平静后再加人第二次。加热约10 min后冷却约5min，再加人5mL过氧化氢，继续加热。重复上述步骤至烧瓶中不再有有机物质存在时停止加热。待反应物冷却至室温，小心用水稀释并用定量滤纸过滤到100mL的容量瓶中,水定容至刻度。若定容后的溶液有不溶物质存在，需用干滤膜将其过滤。随同做空白试验。注1：因为有溅起的危险，在每次加人过氧化氢之间每个烧瓶或烧杯上应加盖表面皿。注2：消化过程中所需的时间与试剂的消耗量取决于样品