SNT 2111-2008化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2111--2008化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法Determination of 8-hydroxyquinoline and its sulfate in cosmetics2009-02-01实施2008-07-17 发布中华人民共和国球水压理数1脂荐 查均!发布，数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2111—2008前言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：马强、王星、白桦、武婷、刘柳、肖海清、张帆、王超本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2111---2008化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法范围1本标准规定了皮肤、毛发的清洁类和护理类化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤、毛发的清洁类和护理类化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定。2原理用甲醇提取化妆品中的8-羟基喹啉及其硫酸盐提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸馏水。3.1甲醇：色谱纯。3.28-羟基喹啉及其硫酸盐标准物质：纯度大于等于99%。3.3磷酸二氢钾溶液：称取0.68g磷酸二氢钾用水稀释至~500^mL。3.4癸烷磺酸钠溶液：称取1.22g癸烷磺酸钠用水稀释室500~ml。3.58-羟基喹啉标准储备溶液：准确称取适量8-羟基喹啉标准物质（精确到0.1mg），以甲醇配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。4.2高效液相色谱-质谱联用仪，4.3微量进样器：10 μL。4.4超声波清洗器。4.5 离心机:大于5000 r/min。4.6溶剂过滤器。4.70.45μm有机系过滤膜。5测定步骤5.1试样处理称取化妆品试样约0.5g（精确到0.001g），置于50mL具塞锥形瓶中，加人20mL甲醇，在超声波清洗器中超声提取20min，将提取液移人25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放人离心管中，在5000r/min速度离心10min，离心后的上清液经过滤膜（4.7)过滤，所得滤液供液相色谱测定。5.2测定5.2.1色谱条件色谱柱:Kromasil Cis柱,250 mmX4.6 mm(内径),5 μm(粒径),或相当者。11 SN/T 2111200流动相：甲醇十0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.01 mol/L癸烷磺酸钠，pH2.25）=60十40（体积比）。 流速:1.0 mL/min。检测波长:240nm。柱温:30 ℃。进样量:10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制移取8-羟基喹啉标准储备溶液配制成浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0mg/L、100.0 mg/L的标准工作溶液。分别取 10 μL注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。在上述色谱条件（5.2.1)下8-羟基喹啉的保留时间约为6.2min。标准溶液色谱图参见附录A。5.2.3试样测定用微量进样器准确吸取10uL试样溶液(5.1)注人液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。8-羟基喹啉含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定。需要时，用液相色谱-质谱法进行确证试验（参见附录B)。5.3空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6结果计算结果(以8-羟基喹啉计)按式(1)计算,计算结果保留三位小数：cXVW :X 100(1)1 000 X m式中：W-化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的质量分数，%;从标准工作曲线上查出的试样溶液中8-羟基喹啉的浓度，单位为毫克每升（mg/L）;L试样定容体积，单位为升(L)；1试样的质量，单位为克（g）。m7测定低限本方法对 8-羟基喹啉的测定低限为 0.000 5%。 回收率和精密度8回收率和精密度见表1。表 18-羟基喹啉的回收率和精密度名称添加浓度/%平均回收率/%相对标准偏差/%2. 150. 000 5100.80.0199. 03.128-羟基喹啉0. 193. 21.632 SN/T 2111—2008附录A（资料性附录）标准品色谱图mAU140寸120-10080寸1160114012010-14 min1281004-8-羟基喹啉（6.2 min）。1-图 A.18-羟基喹啉标准品色谱图