SN_T 2692-2010塑料制品中二噁英的测定 气相色谱-高分辨磁质谱法.pdf

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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2692--2010塑料制品中二英的测定气相色谱-高分辨磁质谱法Determination of dioxins in plastic product-Gas chromatoghaphy-high resolution magnetic mass spectrometry2011-05-01实施2010-11-01 发布中华人民共和国发布X国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2692—2010前本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学院。本标准主要起草人:李翔、丁罡斗、李礼、张垚、孙毅之、刘汉霞、仲维科。 SN/T 2692—2010塑料制品中二嗮英的测定气相色谱-高分辨磁质谱法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未支出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了塑料制品中二莱含量的气相色谱-高分辨磁质谱测定方法。本标准适用于 ABS塑料制品中二嗯英含量的测定。2方法提要样品采用甲苯索氏提取,通过凝胶渗透色谱去除高分子聚合物,再过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化后浓缩,以气相色谱-高分辨磁质谱电压选择离子检测模式对样品中的三英进行定性分析,同位素稀释法定量。3试剂和材料除另有规定外,试剂均为农残级3.1 二氯甲烷。3.2'正已烷。3.3 甲苯。3.4 王烷。3.5 甲醇。3.6 丙酮。3.7乙酸乙酯。3.8无水硫酸钠。二嗯英的内标溶液(EPA-1613LCS):包括15种13C标记二英,浓度为100 μg/L(13C-OCDD 浓3.9度为 200 μg/L)(纯度不小于 98%)。3.10 进样内标溶液(EPA-1613 ISS):浓度为 200 μg/L(纯度不小于 98%)。3.11校正标准溶液:包括EPA21613CS1,EPA21613CS2,EPA21613CS3,EPA21613CS4,EPA21613CS5(纯度不小于98%)。3.12 凝胶渗透色谱标准品:包括玉米油(corn oil)、邻苯二甲酸二异辛酯(DHEP)、甲氧氯(methoxychlor)、二萘嵌苯(perylene)、硫(sulphur)。3.13液氮。3.14硅藻土(10 目~40 目)。3.15硅胶(100目~200目)。L SN/T 2692—20103.16硅胶柱(HCDS ABN 型)1)。3. 17氧化铝柱(CCDA BBS 型)2。3. 183碳柱(CUX CCG 型)3)。3. 199凝胶渗透色谱柱:(600 mm~700 mm)×25 mm(内径),填料:70 g,SX-3 Bio-beads 或等效。4仪器和设备4.1高分辨磁质谱仪:分辨率在分析检测中可稳定地维持在10 000以上,配有气相色谱仪和自动进样器。4.2索氏提取装置,配250mL圆底烧瓶。4.3凝胶渗透色谱仪(GPC)。4.4流体控制系统。4.5旋转蒸发仪。4.6氮吹浓缩仪。4.7分析天平:感量 0.1 mg。4.8旋涡混匀器。4.9100μL微量进样瓶。5样品制备和保存在液氮条件下冷冻粉碎样品,均匀混合后在常温下密封保存。6分析步骤6.1 提取准确称取试样2g(精确至0.001g),转移至滤纸套筒内,加入约3g硅藻土(3.14)充分混匀,加人10μL内标溶液(3.9)后转移至索氏提取管(4.2)内,静置平衡1h以上,然后加入150 mL甲苯(3.3)提取 12 h。6.2 净化将索氏提取瓶中的提取液加人 1 mL王烷(3.4),45℃水浴旋转蒸发到 1 mL,加人约 50 mL二氯甲烷(3.1)和15g硅胶(3.15),充分反应后,用无水硫酸钠(3.8)过滤,滤液浓缩至10mL备用。将浓缩的样液通过凝胶渗透色谱柱(3.19),并用125mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,浓缩至近干后,加入10mL正已烷(3.2),转移至流体控制系统的进样管中,在流体控制系统上依次过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱(见表 1)。收集流体控制系统的洗脱液于浓缩瓶中,浓缩至约0.5mL,分次转移至100 μL微量样品瓶(4.9)中,用正已烷洗涤浓缩瓶,在细小的氮气流下将微量样品瓶中样液浓缩至近干,加人10 μL壬烷和5 μL进样内标溶液(3.10)涡旋混匀,待测定。1)、2)、3)硅胶柱,氧化铝柱,碳柱是由FMS公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同效果,则可使用这些等效产品。2 SN/T 2692—2010流体控制系统自动净化步骤表1目的流速/(mL/min)体积/mL步骤所用溶剂润洗硅胶柱20101正已烷20

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