SN_T 2692-2010塑料制品中二噁英的测定 气相色谱-高分辨磁质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2692--2010塑料制品中二英的测定气相色谱-高分辨磁质谱法Determination of dioxins in plastic product-Gas chromatoghaphy-high resolution magnetic mass spectrometry2011-05-01实施2010-11-01 发布中华人民共和国发布X国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2692—2010前本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学院。本标准主要起草人：李翔、丁罡斗、李礼、张垚、孙毅之、刘汉霞、仲维科。 SN/T 2692—2010塑料制品中二嗮英的测定气相色谱-高分辨磁质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未支出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了塑料制品中二莱含量的气相色谱-高分辨磁质谱测定方法。本标准适用于 ABS塑料制品中二嗯英含量的测定。2方法提要样品采用甲苯索氏提取，通过凝胶渗透色谱去除高分子聚合物，再过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化后浓缩，以气相色谱-高分辨磁质谱电压选择离子检测模式对样品中的三英进行定性分析，同位素稀释法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为农残级3.1 二氯甲烷。3.2＇正已烷。3.3 甲苯。3.4 王烷。3.5 甲醇。3.6 丙酮。3.7乙酸乙酯。3.8无水硫酸钠。二嗯英的内标溶液(EPA-1613LCS)：包括15种13C标记二英，浓度为100 μg/L(13C-OCDD 浓3.9度为 200 μg/L)(纯度不小于 98%)。3.10　进样内标溶液(EPA-1613 ISS)：浓度为 200 μg/L(纯度不小于 98%）。3.11校正标准溶液：包括EPA21613CS1,EPA21613CS2,EPA21613CS3,EPA21613CS4,EPA21613CS5(纯度不小于98%)。3.12 凝胶渗透色谱标准品：包括玉米油（corn oil）、邻苯二甲酸二异辛酯（DHEP）、甲氧氯(methoxychlor)、二萘嵌苯(perylene)、硫（sulphur)。3.13液氮。3.14硅藻土（10 目～40 目）。3.15硅胶(100目～200目）。L SN/T 2692—20103.16硅胶柱(HCDS ABN 型)1)。3. 17氧化铝柱（CCDA BBS 型）2。3. 183碳柱(CUX CCG 型)3)。3. 199凝胶渗透色谱柱：（600 mm～700 mm)×25 mm(内径）,填料:70 g,SX-3 Bio-beads 或等效。4仪器和设备4.1高分辨磁质谱仪：分辨率在分析检测中可稳定地维持在10 000以上，配有气相色谱仪和自动进样器。4.2索氏提取装置，配250mL圆底烧瓶。4.3凝胶渗透色谱仪(GPC)。4.4流体控制系统。4.5旋转蒸发仪。4.6氮吹浓缩仪。4.7分析天平:感量 0.1 mg。4.8旋涡混匀器。4.9100μL微量进样瓶。5样品制备和保存在液氮条件下冷冻粉碎样品，均匀混合后在常温下密封保存。6分析步骤6.1　提取准确称取试样2g（精确至0.001g）,转移至滤纸套筒内，加入约3g硅藻土（3.14)充分混匀，加人10μL内标溶液(3.9)后转移至索氏提取管（4.2)内，静置平衡1h以上，然后加入150 mL甲苯(3.3)提取 12 h。6.2　净化将索氏提取瓶中的提取液加人 1 mL王烷(3.4），45℃水浴旋转蒸发到 1 mL,加人约 50 mL二氯甲烷(3.1)和15g硅胶（3.15），充分反应后，用无水硫酸钠（3.8)过滤，滤液浓缩至10mL备用。将浓缩的样液通过凝胶渗透色谱柱（3.19），并用125mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，浓缩至近干后，加入10mL正已烷（3.2）,转移至流体控制系统的进样管中，在流体控制系统上依次过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱（见表 1）。收集流体控制系统的洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至约0.5mL，分次转移至100 μL微量样品瓶（4.9)中，用正已烷洗涤浓缩瓶，在细小的氮气流下将微量样品瓶中样液浓缩至近干，加人10 μL壬烷和5 μL进样内标溶液（3.10)涡旋混匀,待测定。1)、2）、3）硅胶柱，氧化铝柱，碳柱是由FMS公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同效果，则可使用这些等效产品。2 SN/T 2692—2010流体控制系统自动净化步骤表1目的流速/(mL/min)体积/mL步骤所用溶剂润洗硅胶柱20101正已烷20