SYT 5242-1991钻井液用自理剂中磺基含量的测定方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 524291钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法1991-07-19 发布1991-11-01实施中华人民共和国能源部发布 中华人民共和国石油天然气行业标准SY / T 5242-91钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了磺基含量的测定程序。本标准适用于钻井液处理剂中，各种水溶性磺化处理剂磺基含量的测定，以便比较同类产品中磺基的含量。2磺基含量的测定程序2.1定义磺基含量指每克磺化产品中所含可溶部分磺基的毫摩尔数。2.2方法原理分离纯化后的处理剂试样溶液，经阳离子交换树脂柱后，碳酸钠基完全转化成磺酸基。用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定过程中和氢氧根离子结合成不导电的水分子，而钠的极限离子电导小于氢离子。故溶液电导率逐渐下降，到终点达最低值，此后继续滴加氢氧化钠，过量的钠离子和氢氧根离子又使电导率回升。2.3试剂和材料阳离子交换树脂：723型强酸性；a.b.阴离子交换树脂：717型强碱性；氢氧化钠：分析纯；c.d.盐酸：分析纯；硫酸钠：分析纯；e.乙醇：分析纯(95%);f.滤纸：快速、定性；g.h.玻璃棉。2.4仪器和器血电导率仪：DDS—11A型或同类产品；a.b.搅拌器：磁力；滴定管：50，100ml，酸式、碱式；c.d.天平：感量为0.001g；容量瓶：250ml;e.f.烧杯：250，400ml;漏斗：长颈；g.h.电炉：1kW，可调。2.5测定程序2.5.1离子交换树脂柱的制作1991-11-01实施中华人民共和国能源部1991-07-19批准 SY / T 5242--912.5.1.1将阳离子交换树脂放人烧杯中，加入乙醇至淹没离子交换树脂，用玻璃棒搅拌后，使有机物溶解，倾出乙醇，再用蒸馏水洗涤至水质清亮。然后用2倍离子交换树脂体积的2mol/1氢氧化钠溶液浸泡24h。再用蒸馏水洗至近中性。2.5.1.2在50ml酸式滴定管（或专用交换柱）中充填1:玻璃棉（或玻璃布），以防离子交换树脂小球堵塞旋塞小孔。2.5.1.3将洗至中性的阴离子交换树脂连同蒸馏水一起注人滴定管中，使离子交换树脂高度达15ml左右。再加入蒸馏水，以每秒2～3滴的速度将离子交换树脂淋洗至中性（与蒸馏水pH值相同)，备用。2.5.1.4用盐酸代替氢氧化钠按2.5.1.1至2.5.1.3条步骤对阳离子交换树脂进行处理备用。注：装柱后要保证树脂不与空气接触，应使滴定管中水而始终高了离子交换树脂。2.5.2称取磺化产品试样4~5g（称准至0.001g）于200ml烧杯中，加入100ml蒸馏水充分搅拌后静置24h。加热并维持微沸状态30min，趁热用快速定型滤纸过滤，滤液及洗涤全部转移至250ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。2.5.3准确移取上述溶液25ml，加到阴离子交换树脂柱中，停留15min后以每秒12滴的流速放出。再用蒸馏水将离子交换树脂洗至中性，流出速度仍为每秒1～2滴。用烧杯收集全部流出液。2.5.4将2.5.3条所得流出液，分数次加到阳离子交换树脂柱中，按2.5.3条操作，用400ml烧杯收集全部流出液。2.5.5在上述2.5.4条所得流出液烧杯中接入铂电极，调整好电导率仪，在磁力搅拌器搅拌下，用0.05mol/1的氢化钠标准溶液进行滴定，每次滴加0.5ml左右，待搅拌均匀电导稳定后，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积及其相应的电导率值。在接近终点时，滴定速度不宜过快，滴加为宜。到达终点（即电导率值最低点）后，继续滴加氢氧化钠标准溶液至电导率值回升，以确定其最低点。2.6计算MV磺基含量=—25m × 250式中：M-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/1;V一电导率最低值时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;m-称取的试样质量，g。2.7精度两次平行结果之间的相对偏差应小于2%。2.8离子交换树脂的再生（见附录A）-2 SY/T 5242—91附录 A离子交换树脂的再生(参考件)A1阴离子交换树脂的再生：再生剂为2mol/1的氢氧化钠溶液，用量为阴离子交换树脂体积的3~5倍。碱液从上口进人，停留15min后，以每秒23滴的流速使碱液由下端排出，再用蒸馏水淋洗至流出液pH值为7~8即可。A2阳离子交换树脂的再生：再生剂为2mol/1的盐酸溶液，用量为阳离子交换树脂体积的2～3倍，酸液从上口进入，停留15min后，以每秒2～3滴的流速使酸液由下端排出，再用蒸馏水淋洗至流出液pH值为6~7即可。附加说明：本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出。本标准由承德石油高等技术专科学校负责起草，本标准主要起草人张国钊、郑若芝。 本标准于199 年复审继续有效，该复审结果已被国家石油和化学工业局批准。