SN 1031.1-2001出口粗氧化锑化学分析方法 汞含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031. 1—2001出口粗氧化锑化学分析方法汞含量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxidefor export-Determination of mercury content2001-12-30 发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1031. 12001前 言本标准方法精密度按GB/T6379—1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》要求统计确定。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草。本标主要起草人：李锦兴。本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化化学分析方法SN/T 1031. 1—2001汞含量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxidefor export-Determination of mercury content1范围本标准规定了出口粗氧化锑中汞含量的测定方法。本标准适用于出口粗氧化锑中汞含量的测定。测定范围：0.00005%～0.01%（质量分数）。2方法原理试样用盐酸、氯化钾和酒石酸经微波炉消解，所得溶液用测汞仪在波长253.7nm处测量汞吸光度。在工作曲线上查得汞量，从而计算汞含量。3 试剂3.1 盐酸(p=1.19 g/mL);3.2 硝酸(p=1.42 g/mL);3.3氯化钾溶液（20g/IL）；3.4酒石酸溶液（300g/L);3.5 酒石酸溶液(40 g/L);3.67高锰酸钾溶液（50g/L）;3.7高纯锡(99.99%）;3.8王水稀释溶液:2mL硝酸,加上 6 mL 盐酸和 90 mL 水,混匀。3.9氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡于烧杯中，加18mL盐酸，加热溶解。冷却，用蒸馏水稀释至100 mL，混勾。如有沉淀则过滤，加几粒高纯锡，移人有色瓶中保存。3.10汞标贮存溶液（1.0mg/mI.）：称取0.1354g经硫酸干燥器中干燥的氯化汞（99.9%以上）于100 mL烧杯中,加6 mL 盐酸和2mL硝酸，置于蒸汽浴上溶解。冷却,移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存,使用一年后应弃去。3.11汞标准工作贮存溶液(10 μg/mL）：准确移取 1mL汞标准溶液（3.10)于预先加人 2滴高锰酸钾溶液的100 mL容量瓶中,用稀王水稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存，一个月后应弃去。3.12汞标准工作溶液(0.1 μg/mL）：准确移取 1mL汞标准溶液(3.11)于预先加人2滴高锰酸钾溶液的100 mL容量瓶中，用酒石酸溶液（40g/L)稀释至刻度，播匀。用时现配。4仪器设备4.1微波炉消解器(630W）；4.2 测汞仪。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30 批准2002-06-01实施1 SN/T 1031.1—20015 试样试样应全部通过0.071mm标准筛,在 105℃～110℃烘烤1h,置于干燥器中,冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.1g～0.5g试料两份,精确至 0.0001g。独立地进行测定,取其平均值。6.2　空白试验随同试料做试剂空白试验。6.3测定6.3.1试料的溶解：将试料(6.1)置于塑料消解罐中，加人10mL盐酸,5mL氯化钾溶液，10mL酒石酸溶液（3.4），用少量水冲洗塑料消解罐壁，摇散试料，套上盖和导管，旋紧后，放人微波炉旋转盘中，用50%功率，加热60min。冷却，旋松盖帽，将试液移人50mL容量瓶中（容量瓶上加插小漏斗），用酒石酸溶液（3.5)洗消解罐和盖共8次，稀释至刻度，摇匀。放置澄清或于过滤，保存溶液备用。6.3.2准确移取1 mL～10 mL(控制汞量 0.1 μg～0.25 μg为宜)于预先加人 1 滴高锰酸钾溶液的30mL反应瓶中，用酒石酸溶液（3.5)稀释至20mL，加10mL氯化亚锡溶液，迅速盖上盖，測量吸光度。6.4工作曲线的绘制:谁确移取汞标准工作溶液（3.12)0,0.5mL，1.0mL，1.5mL,2.0mL,2.5mL于预先加入1滴高锰酸钾溶液的30mL反应瓶中，以下按试料分析步骤(6.3.2)测定汞吸光度，绘制工作曲线。分析结果表述7按式(1)计算试料中汞的质量分数：Hg(%) m × 10-.(1)× 100Vm×V从工作曲线上查得的汞量，ug；式中:m1试料质量，g;m-分取试液体积,mL;Vi试液总体积，mL。V-计算结果表示到小数点后五位。8精密度再现性重