SN_T 4559-2016进出口纺织品 己二酸酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4559—2016进出口纺织品己二酸酯的测定气相色谱一质谱法Textiles import and export---Determination of adipate esters-Gas chromatography-mass spectrometry method2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4559--2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘俊、王小平、刘思聪、朱侠、马增梅、李江、牛增元、张旭龙。 SN/T 4559—2016进出口纺织品已二酸酯的测定气相色谱~质谱法一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问警示题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用气相-质谱联用法测定纺织品中已二酸酯物质含量的方法。本标准适用于纺织品中已二酸酯物质含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所用的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判断3原理样品经二氯甲烷超声提取，定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水。4.1 二氯甲烷:色谱纯。4.2．正已烷：色谱纯。4.3 已二酸酯标准品：纯度均≥98%，已二酸二乙酯、已二酸二异丁酯、已二酸二丁酯、已二酸二-2-乙基已酯和已二酸二（2-丁氧基乙)酯（英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A）。4.4标准储备液：分别称取适量的己二酸酯标准品（4.3）（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000μg/L的储备液，标准储备液于0℃～4℃冰箱中避光保存,标准储备液保存期为 6个月。4.5标准工作溶液：取适量各种已二酸酯的标准储备液（4.4），根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混合标准工作溶液，标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中避光保存,标准工作溶液保存期为1个月。5仪器5.1气相色谱-质谱仪(GC-MS)：配有电子轰击电离源(EI)。5.2天平：感量 0.01 g。5.3超声波发生器：300W，工作频率40kHz。1 SN/T 4559—20165.4涡旋混匀器。5.5²锥形瓶:聚磨口塞，100 mL。5.6滤膜:有机相,0.45 μm。6测定步骤6.1试样处理取5g～10g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取上述1.0g(精确到0.01g)试样,置于100 mL具塞锥形瓶中,加人 30 mL二氯甲烷，于超声波发生器中提取 20 min,冷却。将提取液过滤于50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL二氯甲烷超声提取5 min,合并滤液，用二氯甲烷定容至50 mL，用0.45μum的有机相膜过滤后，滤液为待测样液。6.2气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：采用 HP-5MS毛细管色谱柱，30.0 mX0.25 mm（内径）×0.25μm（膜厚）,或相当者；b）色谱柱程序升温条件：100℃保持2min，以10℃/min升温至200℃，然后以20℃/min升温至280 ℃，保持10 min;c）进样口温度：280℃；d)色谱-质谱接口温度：280℃；e）载气：氨气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min;f)进样模式：脉冲不分流进样，1.0 min后开阀;g）进样量：1.0 μL;h）离子化方式:EI;i)离子化能量：70 eV;j)溶剂延迟:4.0 min;k）/质量扫描范围：40 amu～400 amu;1)离子源温度:200℃。6.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定,标准工作溶液和待测样液中每种已二酸酯类增塑剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。注1：如果样液的检测响应值超出仪器的线性范围，可适当稀释后测定。注2：在上述气相色谱-质谱条件下，5种已二酸酯类增塑剂标准物选择离子种类和色谱图参见附录B和附录C中。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时