SN_T 0859-2016出口调味料中脱氢乙酸的测定 紫外分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0859-2016代替SN/T0859---2000出口调味料中脱氢乙酸的测定紫外分光光度法Determination of dehydroacetic acid in condiments for export--Ultraviolet spectrophotometric method2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 0859-2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0859-2000《进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法》。本标准与SN/T0859-2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：-适用范围在原标准(酱油)的基础上，增加了醋、蚝油、烧烤汁、调味酱；增加了定量检出限（LOQ)的规定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈丹萍、杨富春、褚庆华、原波、谢应新、黎敏华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0859---2000. SN/T 0859—2016出口调味料中脱氢乙酸的测定紫外分光光度法1范围本标准规定了用紫外分光光度法测定出口调味料中脱氢乙酸含量的方法。本标准适用于出口酱油（生抽酱油、老抽酱油）、醋、蚝油、烧烤汁、调味酱中脱氢乙酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3测定方法3.1方法原理样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，用紫外分光光度计在308nm波长处测定吸光度，与标准比较定量。3.2试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的三级水。3.2.115%（质量浓度）酒石酸溶液：称取酒石酸15g，加水溶解定容至100mL。3.2.2氯化钠。3.2.3硅氧树脂：液态，工业级，作消泡用。3.2.4盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2.5盐酸溶液（1+9,体积比）：取10mL盐酸慢慢加入90 mL水中。乙醚。.7碳酸氢钠。3.2.881%（质量浓度)碳酸氢钠溶液：称取1g碳酸氢钠，以水溶解定容至100 mL。3.2.92mol/L氯化钠溶液：称取11.7g氯化钠，以水溶解定容至100 mL。2mol/L盐酸溶液：量取16.7mL盐酸加水定容至100mL。3.2.10盐酸-氯化钠溶液：吸取2mol/L氯化钠溶液（3.2.9）50mL和2mol/L盐酸溶液（3.2.10）3.2.111 mL，混合后用水稀释至200 mL。3.2.12无水硫酸钠。3.2.13氢氧化钠。 mol/L氢氧化钠溶液：称取 4 g氢氧化钠，以水溶解定容至1 L。3.2.15脱氢乙酸标准溶液：精确称取0.1000g脱氢乙酸标准品于6.mL（0.1mo1/L）氢氧化钠溶液（3.2.14)中,加水稀释至100 ml，即浓度为 1 mg/mL的标准储备液。使用时用水稀释为 20 uμg/mL脱氢乙酸标准工作液。1 SN/T 0859--20163.31仪器设备3.3.1紫外分光光度计，配1cm石英比色杯，波长范围110nm～900nm。3.3.2水蒸气蒸馏装置。3.3.3旋涡混合器。3.3.4恒温水浴锅。3.3.5感量0.01g的电子天平。3.3.6感量0.0001g的电子天平。3.4分析步骤3.4.1试样的蒸馏称取10g（精确至0.01g)样品于100ml.烧杯中，用100mL水分数次将样品全部转人500mL圆底烧瓶中，并用15%（质量浓度）酒石酸溶液（3.2.1）调节样液至pH2～3，加人50g氯化钠（3.2.2）、2滴硅氧树脂（3.2.3）（样品蒸馏时若泡沫不多可不加）、数粒玻璃珠，加水至总体积250mL～300mL，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。以每分钟收集10ml馏出液的速度收集蒸馏液近200mL，转移入200mL容量瓶，用水定容，即为蒸馏液的总体积V：。3.4.2脱氢乙酸的提取及测定标准曲线的制作吸取 20 μg/ml的脱氢乙酸标准溶液(3.2.15)0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和 5.00 mL（相当于0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100.0μg脱氢乙酸），分别置于50ml带塞刻度玻璃试管中，分别加水至总体积10mL，然后分别加人0.8mI盐酸溶液（32.5）、2g氯化钠（3.2.2）。用乙醚(3.2.6)分3次（10mL、5