NYT 1454-2007生物农药中印楝素的测定.pdf

ICS 65.100G 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1454--2007生物农药中印楝素的测定Determination of total azadirachtins in biopesticide2008-03-01实施2007-12-18 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1454—2007前言本标准由中华人民共和国农业部农垦局提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：彭黎旭、吕岱竹、汤建彪、韩丙军。 NY/T 1454—2007生物农药中印楝素的测定1范围本标准规定了生物农药中印楝素含量的分光光度测定方法。本标准适用于生物农药中印楝素及其异构体总量的测定。本标准的方法检出限为:0.5 μg/mL,线性范围:40 μg～200 μg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理印楝素及其异构体的二氯甲烷溶液在酸性条件下，加人香兰素乙醇溶液后，生成蓝绿色溶液，在572 nm 波长下有最大吸收,其吸光值的大小与印楝素的浓度成正比。于 572 nm波长下，测定生物农药中的印楝素的含量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。4.1 硫酸。4.2 二氯甲烷。4.3饱和氯化钠溶液:将过量的氯化钠放人水中，直至氯化钠不溶于水，有沉淀在水中为止。4.4 甲醇。4.5 无水乙醇。4.6 印素标准品,纯度≥98%。4.7 印素标准使用液(200mg/L):准确称取印素标准品 2.0mg,用二氯甲烷定容至 10 mL。4.8香兰素显色剂：称取3.00g的香草醛，用无水乙醇(4.5)定容于100mL的容量瓶中(现用现配)。4.9无水硫酸钠：650℃灼烧4h，干燥器中保存。5仪器与设备5.1分光光度计。5.2电动振荡器。5.3具塞比色管，体积10mL。5.4 分析天平：感量0.01g和0.1mg各一台。5.5 比色皿:1 cm。6 分析步骤6.1样品测定1 NY/T 1454—2007称取0.8g(精确到0.01g)的试样,放人125mL的分液漏斗中，加人20mL甲醇(4.4)，加人20mL饱和氯化钠溶液（4.3），再用80mL的二氯甲烷（4.2)分三次进行萃取，静置分层，下层二氯甲烷经无水硫酸钠脱水后放人 100 mL 的容量瓶中,以二氯甲烷定容,稀释质量浓度在 0.1 mg/L～1.0mg/L之间。吸取1.00mL分别置于10 mL刻度具塞试管中。加人 0.3mL 的香兰素显色剂（4.8)，振荡后放置2 min,分三次，缓慢加人0.3mL浓硫酸（4.1），加人后振荡10 s，静置 5min。待溶液分层后，再加人3.0mL无水乙醇(4.5），混匀。静置 15 min,在572 nm波长下比色。根据标准曲线求出样品中印楝素的含量。用二氯甲烷作空白试验，除不加待测样品外，均按上述步骤进行。6.2印素标准曲线吸取印素标准使用液0.00、0.20、0.40、0.80、1.00mL分别置于10mL具塞试管中，在各管内加人二氯甲烷使总体积至1.0mL。加人0.3mL的香兰素显色剂(4.8),振荡后放置2min,分三次缓慢加人0.3mL硫酸(4.1)，每次加人0.1mL,加人后振荡10s，静置5min。待溶液分层后，再加人3.0mL无水乙醇（4.5），混匀，静置15min，在572nm波长下比色。以印素标准溶液质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。注：试样若含有甲醇，会影响显色，需净化处理;标准样品易降解，需冷藏放置。7 结果计算试料中印素的含量以质量分数计，单位以克每百克表示，按公式(1)计算：- m. XDX0- 10...(1)式中:mo-—上机液中印楝素含量,单位为微克(μg);m—试料的质量,单位为克(g);D—稀释倍数。计算结果保留两位有效数字。8精密度在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。2 0L/XN中华人民共和国农业行业标准生物农药中印楝素的测定NY/T 1454—2007中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼）)（邮政编码：100026网址: www. ccap. com, cn)中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销***开本 880mm×1230mm 1/16印张