SNT 2533-2010进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2533--2010进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法Determination of corticosteroids and progesterones incosmetics for import and export2010-09-16 实施2010-03-02发布中华人民共和国发布茂础尿层较 查询真国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2533-2010前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C和附录 D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：杨冀州、袁萍、刘亚风、祝伟霞、郭俊峰、魏蔚本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 2533-2010进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法1 范围本标准规定了化妆品中曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、曲安奈德、氟氢松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、哈西奈德、17α-羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸倍氯米松等17种糖皮质激素类药物和炔诺酮、孕酮、甲烯雌醇醋酸酯、甲炔诺酮、地屈孕酮、醋酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮、米非司酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、已酸羟孕酮等11种孕激素类药物含量检测的液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）和液相色谱法（LC)检测方法。.17种糖皮质激素和11种孕激素含量检测的液相色谱方法本标准适用于膏状、乳状、水状化妆品中和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注明白期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3试样的制备与保存混匀所取样品，均分成两份作为试样，分别装人洁净容器密封并做好标识。方法液相色谱-质谱/质谱法4　方法提要化妆品中糖皮质激素、孕激素采用乙腈超声提取，吹干浓缩后经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。5试剂和材料除特殊注明外，水为GB/T 6682规定的-一级水。5.1甲醇:高效液相色谱级。5.2乙腈：高效液相色谱级。5.3乙酸胺：高效液相色谱级。5.4甲醇-水(30+70,体积比)溶液：量取30 mL甲醇与70 mL水混合。5.510mmol/L乙酸胺溶液：称取0.77g乙酸胺（5.3），用水溶解并定容至1000mL。5.6²乙腈-10mmol/L乙酸胺溶液（70+30,体积比）：量取70mL乙腈与30 mL10mmol/L乙酸胺溶液(5.5)混合。5.7标准品:标准品名称及 CAS号参见附录 A中表 A.1,纯度大于等于 99%。11 SN/T 2533—20105.8标准储备溶液：分别称取糖皮质激素、孕激素类标准品各0.010g（5.7），用甲醇溶解并定容至100 mL,浓度相当于 100 μg/mL,该标准储备液贮存于一18℃以下,可稳定3个月。5.9标准中间溶液：准确移取 1.0 mL标准贮备溶液（5.8），用甲醇定容至100 mL，浓度相当于1.0μg/mL,该溶液贮存于0℃～4℃,可稳定 1个月。5.10标准工作溶液：根据需要用本标准规定操作方法制得空白样品提取液，将标准中间溶液(5.9)稀释成适当浓度的标准工作溶液，该工作溶液应使用前配制。5.11固相萃取柱:Oasis HLB(60 mg/3 mL，)或相当者。使用前依次用 3 mL 甲醇、3 mL 水预处理，保持柱体湿润。5.120.22 um微孔滤膜:有机相。6仪器和设备6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。6.2分析天平:感量 0.1 mg,0.01 g。6.3超声波提取仪：40℃。6.4 冰箱:-18℃。6.5旋涡混匀器。6.6 温控离心机:4 000 r/min,一10 ℃。6.7固相萃取装置。6.8氮气浓缩仪。6.9聚丙烯离心管:20 mL,10 mL。７ 测定步骤7.1样品提取7.1.1膏状、乳状样品准确称取1g均匀试样（精确到0.01g)于20mL聚丙烯离心管中，加人10mL乙腈，混匀后40℃超声提取 20 min，每隔5min取出晃动一次，超声后涡旋混匀3min，4000r/min离心5min,将上清液转移至10 mL聚丙烯离心管中,置于一18℃冰箱中冷冻 30 min,取出后立即于一10℃ 4 000 r/min 离心2min，上清液于50℃水浴中氮吹浓缩