SN_T 4578-2016进出口化妆品中9种防晒剂的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4578—2016进出口化妆品中9种防晒剂的测定气相色谱-质谱法Determination of 9 sunscreen agents in cosmetics for import and export-GC-MS method2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真价 SN/T 4578-2016前 言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局本标准主要起草人：赵晓亚、尚吟竹、叶诚、付晓芳、李晶、王鹏、黄晟。 SN/T 4578—2016进出口化妆品中9种防晒剂的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了进出口化妆品中水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷含量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于进出口膏状、乳液状、粉状化妆品中水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的测定及确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3方法提要样品中的水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基已酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷用甲醇提取，离心过滤后,用气相色谱质谱进行测定，标准曲线外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2 二氯甲烷。4.3无水硫酸钠。4.4水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、PABA 乙基已酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷标准物质：纯度大于或等于98%。其他信息见表A.1。4.5标准储备液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），先加人2mL二氯甲烷使标样完全溶解，再用甲醇定容至10mL，配制成浓度为20.0mg/mL的标准储备液。奥克立林换算为其对应酸的浓度，计算公式为2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸（g）=（249.2499/361.4483）×奥克立林称样量（g），保存于一18℃冰箱内。4.6标准工作液：临用前根据需要，移取适量的标准储备液，用甲醇稀释至适当浓度。4.7微孔滤膜：0.22μm，有机相型。1 SN/T 4578—20165仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源(EI)。5.2超声波清洗器。5.3离心机：最大转速不小于8 000 r/min。5.4分析天平，感量为0.1 mg。5.5涡旋混合器。5.6²容量瓶：棕色，25 mL。6 试样制备和保存取有代表性样品10g，混合混匀（对于含蜡的固体样品，可采取一20℃过夜后搅拌均匀），分成2份，分别装人洁净容器内，密封并标识，将试样存放于4℃冰箱内。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化。7 测定步骤7.1提取在室温下，准确称取化妆品样品0.25g（精确至0.001g)于25mL棕色容量瓶内，加人20mL甲醇，涡旋3min，超声提取 20 min,冷却至室温后甲醇定容。提取液转移人10 mL离心管中，在 4 000 r/min离心5min，提取液过0.22μm滤膜，滤液供GC-MS测定。对于添加了较高浓度防晒剂的化妆品，稀释倍数要增加，使样品中被测物的含量在线性范围内。7.2测定7.2.1气相色谱-质谱条件气相色谱-质谱条件为：a）色谱柱：DB-35MS石英毛细管柱，30 mX0.25 mm（内径），膜厚0.25μm或相当者；b）升温程序：120℃保持2min，以30℃/min升至190℃，保持2min，以4℃/min升至280℃，保持3 min;c）载气：氨气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；d)进样口温度：250℃；e）进样量:1 μL：f)进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力0.17MPa(25 psi)，开阀时间1.5min；g）电子轰击电离源：70 eV；h)离子源温度：230℃；i)四极杆温度：150℃；j)GC-MS接口温度:280℃；k）溶剂延迟时间：5 min;1)检测方式：选择离子监测