SN_T 3349-2012黄金矿砂中汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3349-—2012黄金矿砂中汞含量的测定原子荧光光谱法Determination of mercury content in gold ores-Atomicfluorescence spectrometry2013-07-01实施2012-12-12发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准黄金矿砂中汞含量的测定原子荧光光谱法SN/T3349-2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数1-1600*书号：155066·2-25347定价14.00元 SN/T 3349—2012前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：江志刚、王妍婷、张帅、王曼霞、李宗芮、傅余强。1 SN/T3349--2012黄金矿砂中汞含量的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了黄金矿砂中汞含量的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于黄金矿砂中汞的测定。测定范围：汞含量大于等于0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经消解后，在酸性介质中，试液中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（p=1.40g/mL）：优级纯。4.2盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。4.3氢氧化钾。4.4硼氢化钾。4.5王水溶液（1十1，体积分数）：量取25mL硝酸（4.1)和75mL盐酸（4.2）混合后加100mL水，搅匀，现用现配。4.6硝酸溶液（5十95，体积分数）：量取5mL硝酸（4.1)加水至100mL。4.7氢氧化钾溶液（0.5%，质量浓度）：称取5g氢氧化钾（4.3)溶于1000mL水中。4.8硼氢化钾溶液（0.05%，质量浓度）：称取0.50g硼氢化钾（4.4)，溶于1000mL氢氧化钾溶液（4.7)中，现用现配。4.9汞标准保护液：称取0.05g优级纯重铬酸钾，用硝酸溶液（4.6)溶解并稀释至100mL。4.10汞标准储备溶液：pHg）=1.00mg/mL（市售）。1 SN/T 3349--20124.11汞标准工作溶液：p(Hg)=10μg/mL。移取汞标准储备溶液（4.10)1.00mL于100mL容量瓶中，用汞标准保护液（4.9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。4.12汞标准使用溶液：p(Hg）=0.1μg/mL。移取汞标准工作溶液（4.11)1.00ml于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6)稀释至刻度，混匀，现用现配。5仪器5.1原子荧光光谱仪：配汞空心阴极灯，仪器的工作条件参见附录A。5.2水浴锅。5.3玛瑙研钵。5.4分析天平：感量0.1mg。6分析步骤6. 1试祥6.1.1按照GB/T14505的相关执行，加工试样的粒径小于97μm。6.1.2试样在室温干燥并于常温保存，备用。O6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3试料消解根据含量称取0.1g～1.0g武料，精确至0/0001g，置于50mL高型烧杯中，加入10ml王水溶液（4.5)，摇散试样，盖上表皿，于80℃~lbo℃水浴中加热60min，中间轻轻摇动2~3次，冷却后完全移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取上清液测定。6.4标准溶液分别吸取0.1μg/mL汞标准使用溶液（4.12)omLl0.25ml/,0.50mL，1.00mL，1.50mL,2.00mL于50mL容量瓶中，加10.0mL王水溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀，相当于含汞浓度0 ng/mL,0. 50 ng/mL,1. 00 ng/mL,2.00-ng/mL,3. 00 ng/mL,4. 00 ng/ml..6.5测定用硝酸（4.6)做载流，硼氢化钾（4.8)做还原剂，分别测定标准溶液、空白和试料溶液。7结果计算按公式(1)计算汞的含量，以质量分数表