SN_T 3853-2014出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3853--2014出口食品中曲酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of kojic acid in foods for export--LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布鲜国家质量监督检验检疫总局遵传 SN/T 3853—2014前言本标准按照GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：黄娟、柳菌、刘艳、费晓庆、陈雷、杨雯签、赵增运、沈崇钰。t SN/T 3853—2014出口食品中曲酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中曲酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于出口水果、蔬菜、鱼虾肉罐头糕点、饮料糖浆、葡萄酒以及酱菜、豆面酱、酱油、食醋中曲酸的液相色谱-质谱/质谱测定和确2规范性文件是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要固体样品用乙睛提取，液体样品用水稀释并加乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀后用液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法定量。4试剂和材料S除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水采角GB/T 6682中规定的一级水。4.1甲酸：高效液相色谱级。4.2正已烷。4.3甲醇：高效液相色谱级4.4乙腈：高效液相色谱级。4.5乙酸铵：高效液相色谱级。4.6乙酸锌:Zn(CH;COO)²·(H2O)2。4.7亚铁氰化钾:KFe(CN)。·（H²O)3。4.8无水硫酸钠:Na2SO4c4.9无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。4.100.005mol/L乙酸铵甲酸溶液：准确称取0.385g乙酸铵（4.5），用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加0.3 mL甲酸(4.1），用水定容至刻度。4.11乙酸锌溶液（20%）：准确称取23.93g乙酸锌（4.6），用水溶解并转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.12亚铁氰化钾溶液（10%）：准确称取11.47g亚铁氰化钾（4.7），用水溶解并转移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。4.13乙腈饱和的正已烷溶液：100mL乙腈（4.4）中加人100mI.正已烷（4.2），充分振荡后，静置分层，取上层液体。1 SN/T 3853--20144.14曲酸标准品：Kojic acid,C,H。O4,CAS号：501-30-4,纯度大于等于 98%。4.15曲酸同位素内标：U-［13Cs}-Kojic acid,浓度为 25 μg/mL的乙腈溶液。4.16曲酸标准储备液：准确称取适量的曲酸标准品（4.14），用甲醇（4.3)配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。0℃～4℃保存。4.17曲酸标准中间溶液：准确移取一定体积的标准储备液（4.16)，用水稀释为 1.0 μg/mL,0℃～4℃保存。4.18曲酸内标工作液：准确移取定体积的内标储备液（4.15），用乙睛（4.4)稀释成1.0 μg/mL，0℃～4℃保存。4.19微孔滤膜：水相,0.45 μm。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg。5.3超声波振荡器。5.4　高速离心机：12 000 r/min。5.5涡旋混合器。5.6 氮吹仪。5.7具塞塑料离心管:50 mL。5.8容量瓶:25 mL。5.9组织捣碎机。6　试样制备和保存6.1鱼、虾、肉罐头、糕点、酱菜：取代表性样品约500g，用组织捣碎机捣碎，混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标记，于一18℃冰箱内保存。6.2水果、蔬菜：取代表性样品约500g,将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀,均分成两份作为试样，分别装人洁净容器，密封并做好标记，于0℃～4℃冰箱内保存。6.3酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆：取代表性样品约500g，在混样器中充分混匀,均分成两份作为试样，分别装人洁净容器，密封并做好标记，于0℃～4℃冰箱内保存。6.4在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。7 分析步骤7.1样品处理7.1.1鱼、虾、肉罐头、酱菜、水果、蔬菜、糕点等称取2g试样（精确到0.01g)置于50mL具塞塑料离心管中，加人.200uL内标工作液（4.18）,加人乙睛（4.4)10 mL，超声振荡15m