SN_T 3694.10-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第10部分：胶粘剂 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.10—2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in inudstrialproducts for import and export--Part 10 : Adhesives--LC-MS/MS method2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局凰 SN/T 3694.10—2013前言SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法；第2部分：灭火剂」液相色谱-串联质谱法；第3部分：润滑油液相色谱-串联质谱法；第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；主-第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法；第7部分：油漆和涂料　液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法；-第9部分；纺织品液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法；第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；一第12部分：上光剂　液相色谱-串联质谱法；--第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法；第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分为SN/T3694第10部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本部分主要起草人：奚奇辉、姜永莉、朱洪敏、周晓、戴锡冰、胡婷婷、谬诗聪、卢利军。 SN/T 3694.10--2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法1范围SN/T3694的本部分规定了胶粘剂中全氟烷基化合物的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本部分适用于胶粘剂中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用甲醇超声提取试样中的目标化合物，提取液过混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T6682的一级水。4.1甲醇：液相色谱纯。4.2乙酸铵：优级纯。4.3甲酸（含量为50%，体积分数）：优级纯4.4氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯。4.5全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表 A.1。4.62%甲酸溶液：取2mL甲酸（4.3），用水稀释并定容至100mL，摇匀。4.71%氨水甲醇溶液:取1mL氨水（4.4）,用甲醇稀释并定容至100 mL,摇匀。4.8乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过0.22 μm 滤膜。4.9²甲醇-0.005mol/L乙酸铵溶液（30：70，体积比）。取30 mL甲醇，与70 mL0.005mol/L乙酸铵溶液（4.8)混合，摇匀。4.10标准储备溶液：准确称取适量全氟化合物标准物质（4.5），用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为50 mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。4.11混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇-乙酸铵溶液（4.9)将标准储备溶液（4.10）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。1 SN/T 3694.10—20134.12混合型弱阴离子交换固相萃取柱：Oasis WAX 3 ml,60 mg 或相当者。使用前依次用2 mL 甲醇,2 mL水预处理。4.13有机相滤膜:0.22 μm,使用前用甲醇超声。5 仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源，管路选用PEEK或不锈钢材质。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3超声波清洗仪。5.4固相萃取装置。5.5氮吹仪。!6测定步骤6.1提取和净化称取1g(精确至0.01g)胶粘剂样品于具塞三角烧瓶中，加人20ml.甲醇，超声波提取30min后，将提取液移人50mL容量瓶中,用适量甲醇淋洗三角烧瓶后移入容量瓶，同条件重