SHT 0715-2002原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）.pdf

ICS 75.160.01E 20SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0715—2002原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）Standard test methods for determination ofnickel, vanadium, and iron in crude oils andresidual fuels by inductively coupled plasma(ICP) atomic emission spectrometry2002-07-01实施2002-05-31 发布国家石油和化学工业局发布 SH/T 0715—2002前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTMD 5708-00《原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量的测定（电感耦合等离子体发射光谱法)》。本标准的附录 A是提示的附录。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。本标准主要起草人：陈迎霞、胡鹏程。I 中华人民共和国石油化工行业标准原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）SH/T 0715—2002Standard test methods for determination ofnickel, vanadium, and iron in crude oils and residual fuels by inductively coupled plasma(ICP) atomic emission spectrometry1范围1.1本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量的方法。本标准分为方法 A和方法 B。1.2方法 A(第7章～第 11 章和第 18 章～第22章)一一采用有机溶剂溶解样品方法。本方法是用校准曲线法对油溶性金属进行测试，并不适用于非油溶性颗粒的检测和定量分析。1.3方法 B(第12章～第22章)一一用于分析可酸解的样品。1.4本标准的测试含量范围取决于仪器灵敏度、分析样品的取量和稀释体积。特殊情况在15.2条的警告中给出。典型的检测下限应为零点几mg/kg。各含量范围的精密度值见第21章。1.5单位表示以国际单位制为准。1.6本方法涉及某些危险性的材料、操作和设备。但本方法不可能对所有与使用有关的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本方法之前，应建立有关的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2 引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用的标准都应是现行有效的标准。GB/T 4756　石油液体手工取样法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 17476使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）ASTM D 6299应用统计学质量保证技术评价分析测量系统性能的方法3方法概要3.1方法A：取约10g试样，用一有机溶剂溶解（警告：蒸气可燃、有害），确保试样浓度为10%（m/m），试样经雾化进人等离子炬，以顺序或同步方法测量分析物在特定波长处的发射强度，并通过校准曲线求得相关浓度。3.2方法B：称取1g~20g试样于一烧杯中，用硫酸加热烘干消解（警告：硫酸有毒，可引起严重灼伤，吞人或吸人可导致伤害甚至致命）。该步骤的操作应十分小心，因为酸雾具有腐蚀性，且混合物国家石油和化学工业局 2002-05-31 批准2002-07-01 实施 SH/T 0715--2002易燃。将残炭在525℃马福炉内燃，无机灰分用硝酸溶解（警告：硝酸有毒，可引起严重灼伤，吞入或吸人可导致伤害甚至致命），蒸发至接近干燥，加入稀释过的硝酸溶液定容。试样经雾化进人原子发射光谱仪等离子炬，进行顺序或同步测试，在校准曲线上对强度和浓度进行关联。4意义和用途4.1本标准可对原油和残渣燃料油中镍、钒、铁的含量进行同时检测。4.2当燃料燃烧时，其中的钒元素可生成腐蚀性化合物，原油中镍、钒、铁元素的含量可部分地决定原油的价值。石油馏分中的痕量镍和钒将会导致加工过程中使用的催化剂中毒失效。本标准提供了测试镍、钒、铁含量的方法。5 试剂纯度5.1在全部试验中，采用分析纯试剂。如果经过验证，其他级别的试剂若能达到足够的纯度而不影响测定的准确度，则也可使用。5.2当检测浓度低于1mg/kg时，应使用光谱纯试剂。5.3水的纯度：除非特别指明，一般情况下需符合GB/T6682规定的二级水标准。6取样和样品处理6.1取样的目的是得到-一满足测试要求的样品，即样品要有代表性。应根据GB/T 4756方法的要求取样，取样