SNT 2325-2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2325--2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏肤安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法Determination of 45 pesticides residues including azimsulfron bensulfron-methyl,cinosulfron et al in foods for importand export--HPLC-MS/MS method2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局防事 SN/T 2325—2009前言本标准的附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王凤池、艾连峰、郭春海、陈瑞春、李成成、林安清。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2325—2009进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法及样品的制备和保存方法。本标准适用于糙米、大米、玉米、大麦和小麦中氟唑嘧磺草胺、醚磺隆、咪草酸、甲基噻吩磺隆、烟磺隆、灭草喹、萘草胺、甲氧磺草胺、氯酯磺草胺、丙苯磺隆、甲磺草胺、甲酰胺磺隆、甲基胺苯磺隆、玉嘧磺隆、苯磺隆、三氟啶磺隆、四唑嘧磺隆、苄嘧磺隆、嘧啶磺隆、乙磺隆、氯嘧磺隆、咪唑磺隆、苯并双环酮、乙氧嘧磺隆、环丙嘧磺隆、吡嘧磺隆、恶草酸、双氟磺草胺、醚苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆、五氟磺草胺、双氯磺草胺、甲基碘磺隆、烯草酮砜、甲磺胺磺隆、氟磺隆、杀鼠灵、2-甲-4-氯丙酸、氟嘧磺隆、氟磺胺草醚、氟胺磺隆、氯吡嘧磺隆、达诺杀和特乐酚45种农药残留量的检测。2方法提要试样用水-丙酮提取，提取液经二氯甲烷液液萃取后，用凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1甲醇,色谱纯。3.2甲酸，色谱纯。3.3环已烷。3.4 乙酸乙酯。3.5丙酮。3.6二氯甲烷。3.7氯化钠。3.8无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.915%氯化钠水溶液：准确称确150g氯化钠，用水溶解并定容到1L容量瓶中，混合均匀。3.10乙酸乙酯-环已烷（50十50，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环已烷互溶。3.11甲醇十水（50十50,体积比）：等体积的甲醇和水互溶。3.1245种农药标准品（具体农药名称、英文名称及CAS号参见附录A.中的表A.1和表A.2）：纯度大于等于 98%。3.13标准储备液：准确称取适量的农药标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液，一18℃避光保存6个月。3.14混合标准工作液：吸取适量标准储备溶液（3.13），用甲醇稀释成杀鼠灵为0.2μg/mL，其余44种农药为1μg/mL的混合标准工作溶液，一18℃避光保存 3个月。3.15基质混合标准工作液：根据需要，吸取一定量的混合标准工作液（3.14），用基质空白液稀释至所需浓度，临用前配制。3.16硅藻土，cellite 545。 SN/T 2325--20093.170.22 μm有机滤膜。仪器和设备4 4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。4.2凝胶渗透色谱。4.3振荡器。4.4旋转蒸发器。4.5，氮吹仪。5试样的制备和保存取代表性样品约1kg，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁浮的盛样瓶内，密闭,标明标记。将试梓于 0℃～4℃避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染及发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1 提取称取试样5g(精确到0.01g)于150mL具塞锥形瓶中，加人0.5g硅藻土（3.16)和15mL去离子水，浸泡20min后加人50 mL丙酮,在振荡器上振荡提取30mm抽滤至浓缩瓶中。在40℃水浴中将提取液浓缩至约 20mL,转移至分液漏斗中，再用30 mL二氯甲烷分三次洗涤浓缩瓶，合并至同一分液漏斗中，然后加人15mL氯化钠溶液（3.9），振摇萃取2min，静置分层。将二氯甲烷层经5g无水硫酸钠过滤至浓缩瓶中。用20 mL二氯申烷重复萃取二次;合并二氯甲烷于同一浓缩瓶中。将合并的二氯甲烷萃取液在45℃下旋转蒸发至近干，用10mL乙酸乙酯-环已烷(3.10)溶解残渣备净化。6.2　净化凝胶色谱条件6.2.1i~75 μm,30Q mm×25 mm(内径),或相当者;净化柱:S-X3 Bio-Bea